农药、医药中间体6_乙硫基_3_庚烯_2_酮的制备.pdfVIP

总第 期 年第 期 安 徽 化 工 #! ! #$$% ! 农药、医药中间体 乙硫基 庚烯 酮的制备 05 5)5 5.5 王世银 （浙江省上虞市银邦化工有限公司，)-.)0/ ） 中间体 乙硫基 庚烯 酮（ ）是重要的农 （ ） 05 5)5 5.5 7 4I 4I -4I 4I 4I O4I4M4I # # 药和医药中间体，被广泛用于合成环己烯酮类除草剂， （ ） 如烯草酮（ ）、烯禾定（ ）等。该类除 在备有回流冷凝管、温度计、搅拌器及恒压滴液漏 =I:A9F@E D:A9YSF@E 草剂是G==CD: 抑制剂，是一种芽后选择性除草剂，对于 斗的 %$$P2 圆底烧瓶 中，加入丙酮 （!$$P2 ），水 大多数一年生和多年生的禾本科杂草有特效。目标化合 （ ）， 乙硫基丁醛（ ），搅拌，在 分钟内将 !$$P2 $ H !C % 物（ ）的合成国内鲜见报道，国外报道主要有两种方 溶液 滴加到反应瓶中，升温至 ，反应 7 !QRSMI G$P2 G% 法： 采用乙酰乙酸乙酯在氢氧化钠水溶液中水解制得 ，用气谱跟踪反应，反应完全后冷却至室温，加入 # G= 乙酰乙酸钠，再与 乙硫基丁醛反应，脱水制得； 二氯甲烷萃取。二氯甲烷层分别用水、饱和盐水洗 $ H % #$$P2 用 反应制得，即以三苯亚膦基 丙酮与 乙 涤，无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发除去溶剂，得 A3113; H#H $ H #$)! 硫基丁醛反应。第一种方法要控制DI 值，操作繁琐；第 浅黄色液体，含量在*F)%Q 以上，收率C%)*Q 。 二种方法需用价格昂贵的A3113; 试剂且后处理困难。本 .,, 结果与讨论 文采用丙酮与 乙硫基丁醛反应来合成目标化合物 GH