水中VOC气相色谱法_编制说明.doc

水质 挥发性有机物的测定 PT与GC-FID/ECD联用法 编制说明 中国环境监测总站 江苏省环境监测中心 2008年8月《水质 挥发性有机物的测定中国环境监测总站测定测定US EPA）定义为：VOC是指所有参与大气光化学反应的碳化物（不包括CO、C O 2 、金属碳化物或碳酸盐及碳酸铵）。世界卫生组织（WHO，1989）定义为：熔点低于室温，而沸点在50～2600C 之间的挥发性有机化合物的总称。欧共体的定义为：VOC 是在标准压力下（101.3Kpa）下，始沸点≤ 2500C 的任何有机化合物（含有至少一个碳和一个或多个氢、氧、硫、磷、硅、氮或卤素的任何化合物），不包括二氧化碳、无机碳酸盐和碳酸氢盐。关于VOC的上述定义，美国联邦环境保护局的定义偏重于VOC 的光化学污染，世界卫生组织和欧共体的定义既涵盖VOC 的局部和短期污染，又包括VOC 的光化学污染。实质都一样。 2004和2005两年,我国水利部和国家环保总局公布的官方资料表明,我国主要江河水中～类水质的比例已由原来的59.4%下降至41%,而～类和劣类水质的比例则由原来的40.6%上升到了59%,七大水源水系水质严重下降的原因主要呈现为挥发性有机物(VOC)和半挥发性有机物(SVOC)污染所致,其中VOC的污染状况更为突出 监测项目 分析方法 检出限(或最低检出浓度) 方法来源 1 苯系物 气相色谱法 0.05～0.005mg/L GB11890-89 2 氯苯 气相色谱法 0.01mg/L JH/T74-2001 3 氯苯类 气相色谱法 1μg/L GB/T17131-1997 4 挥发性卤代烃 气相色谱法 0.05～0.3μg/L GB/T17130-1997 美国EPA针对水质中挥发性有机物分析测定有非常完善的标准方法体系。EPA500《饮用水中有机物的分析方法》方法系列方法中的EPA524、EPA600《城市和工业废水中有机化合物的分析方法指南》方法系列中的EPA624、EPA SW-846《固体废弃物试验分析评价手册》方法系列BS EN ISO 15680-2003是水质.通过purge-and-trap及热解吸作用对单环芳香烃、奈和不同氯化物的气相色谱测定DB-WAX（30m x 0.32mm id x 0.5?m）。由于目标组分比较多且沸点比较低，所以从40℃低温开始程序升温。在此基础上对升温速率进行测试发现，40℃（4min） 4℃/min 100℃（0min）10℃/min 200℃（0min）效果最好；在此条件下，各目标化合物分离完全，响应和峰形达到最佳 6.1.2吹扫捕集条件的选择 6.1.2.1吹扫时间的选择 将5.0ug/L的标准使用液在不同的吹扫时间下进行分析，吹扫时间分别为5min、8min、11min、13min。结果见图1，由图1可发现，吹扫11min与13min相近，而吹扫5min和8min的效果比较差，因此吹扫时间为11min最为合适。 图1 不同吹扫时间的气相色谱图 6.1.2.2脱附和烘烤温度的选择 基于烘烤温度要高于脱附温度5℃-10℃的原则，对脱附温度100℃，150℃，180℃，200℃进行了对比实验，相对应的烘烤温度分别为110℃，160℃，190℃，210℃，结果发现，180℃时的脱附效率和200℃相近，而比100℃和150℃效果明显。因此，选180℃为脱附温度，190℃为烘烤温度。 6.1.3标准曲线及线性范围 6.3.1.1标准曲线的绘制 配制浓度依次为μg/L、μg/L、μg/L、μg/L、 μg/L、20.0 μg/L、的标准工作液系列，参考）g/ L） 出峰时间 0 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0 20.0 标准曲线 苯 4.233 0 1.5 3.1 6.4 15.6 32 66 Y=3.29X-0.32（r=0.9998） 甲苯 7.339 0 2 3.7 7.7 18.3 37 78 Y=3.88X-0.37（r=0.9993） 乙苯 10.177 0 2 3.8 7.8 18.1 38 79 Y=3.93X-0.40（r=0.9994） 对二甲苯 10.414 0 1.9 3.6 7.7 17.9 36.5 76 Y=3.78X-0.29（r=0.9996） 间二甲苯 10.608 0 2 3.6 7.8 18.2 37 78 Y=3.88X-0.38（r=0.9993） 异丙苯 11.537 0 1.5 2.8 6 14.2 30 63 Y=3.14X-0.49（r=0.9992） 邻二甲苯 11.882 0 1.9 3.7 8 19 38 81 Y=4.02X-0.48（r=0.9991） 苯乙烯 14.440