苯并三氮唑溶液合成法的改进研究.pdfVIP

学兔兔 第39卷 第10期 化 工 技 术 与 开 发 、，01．39 No．10 2010年10月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Oct．2010 苯并三氮唑溶液合成法的改进研究 刘楚宁，王卫，葛婧婧 (宿迁市环境监测中心站，江苏 宿迁 223800) 摘 要：以邻硝基氯苯和水合肼为原料，两步法合成了苯并三氮唑。第一步，采用溶液法合成了 1．羟基苯并三氮唑 (HBTA)。第二步，采用HBTA在盐酸存在下用铁粉还原成苯并三氮唑。对还原工艺进行了探讨与优化。综合考虑了各种因 素对制备工艺的影响，得到的较佳工艺条件为：邻硝基氯苯：水合肼：异辛醇为I：4．5：1，反应温度110(2，反应5h，产品收率 达95．2％，含量为99．4％。HBTA还原成苯并三氮唑最佳工艺条件：以工业铁粉作还原剂，n(HBTA)：n(F0=1：3，还原温度80(2， 反应时间5h，收率为82．3％。两步生成苯并三氮唑总收率为78．4％。 关键词：邻硝基氯苯；水合肼；合成；苯并三氮唑 中图分类号：TQ 252 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2010)10．0016．04 苯并三氮唑是一种重要的精细化工产品，用途 还原Fe粉(工业级)、氢氧化钠(cP)、盐酸㈣ 、无 很广，主要用作铜和铜合金的缓蚀剂、照相防雾剂、 水乙醇(AR)。 金属防锈剂和有机合成中间体；还广泛应用于涂料 1．2 主要仪器 添加剂、润滑油添加剂、合成染料中间体、合成洗 三口烧瓶，温度计，电热套，机械搅拌器，冷 涤剂的防腐剂、抗凝剂、高分子材料稳定剂、植物 凝管，恒压滴液漏斗，精密pH试纸，电子分析天 生长调节剂、防变色剂、气相缓蚀剂、紫外光吸收 平，ZK-82J型电热真空干燥箱，冰箱，MB154s型 剂以及分析试剂lJ增 。 红外光谱分析仪，液相色谱仪。 近年来，大力提倡节约工业用水，水质稳定剂 2 实验部分 正在化工、化肥、钢铁等工业领域得到了广泛应用， 且用途日益增多。随着各国化学工业、汽车工业和 2．1 实验原理 金属加工业的不断发展，以及人民生活水平的不断 本实验以邻硝基氯苯和水合肼为原料，两步法 提高，对苯并三氮唑的需求量越来越大。国内外许 合成苯并三氮唑。在第一步合成1一羟基苯并三氮唑 多研究人员对苯并三氮唑的合成做过大量的研究 的过程中，采用溶液法制取 1．羟基苯并三氮唑。在 工作【2J。到目前为止，已报道的合成方法有邻苯二 第二步采用 1．羟基苯并三氮唑在盐酸存在下铁粉 胺法、苯并咪唑酮法、邻硝基苯肼法、邻硝氯苯法， 还原成苯并三氮唑，对还原工艺进行了探讨与优 其中邻硝基氯苯法原料易得，产品收率高，中间环 化。 节少，是一种很有前途的方法。本文选择对此方法 邻硝基氯苯和水合肼制备HBTA的反应方程式 进行改进，用溶剂法制取苯并三氮唑(BTA)，以达 如下： 到降低能耗、简化工艺、减少生产成本的目的。 I 仪器与试剂 。 一 l