药物分析 第2章 药物的性状精要.ppt

2．4．2折光率测定法的应用： 1.定性鉴定 例如二甲苯的三种异构体，沸点很接近，可以通过测定折光率鉴定。 沸点（℃） 折光率n 邻二甲苯 144.4 1.5054 间二甲苯 139.1 1.4972 对二甲苯 138.3 1.4958 2.测定化合物的纯度 折光率作为纯度的标志比沸点更为可靠，将实验测得的折光率与文献所记载的纯物质的折光率作对比，可用来衡量试样纯度。试样的实测折光率愈接近文献值，纯度就愈”高。 例如炼油厂重整车间所生产的芳烃，是通过测定芳烃折光率来确定芳烃的纯度。 3.测定溶液的浓度 一些溶液的折光率随其浓度而变化。溶液浓度愈高，折光率愈大。 溶液浓度的测定有以下三种方法。 （1）直接测定法。主要用于糖溶液的测定。用WZS-1型阿贝折光仪可直接读出被测糖液的浓度。 （2）工作曲线法。测定一系列已知浓度某溶液的折光率，将所得的折光率与相应的浓度作图，绘制折光率一浓度曲线（多数情况为一直线，也有的是曲线）。测得待测液的折光率，从曲线上查出相应的浓度。 （3）折光率因数法：所谓折光率因数用下式表示： F =(n-n0 )/C c是每100mL溶液中含试样的质量（g）；n是试样浓度为C时所测得的折光率；n0是纯溶剂的折光率；F是折光率因数，它表示100mL溶液中含有1g试样时，所测折光率与溶剂折光率之差值。在一定条件下，对于特定物质为一常数。 配制一定浓度的标准液测出折光率nt及同温度时溶剂的折光率nt0，代入上式即可求出折光率因数F。在相同温度下，测出试液折光率，按下式计算出试液的浓度 c = 此法要求浓度与折光率之间具有直线（正比）关系，若不能满足要求，就应该使标准液与待测液的浓度尽量相近，以减小测定误差。 例1、物质的折光率与下列因素有关 A、光线的波长 B、被测物质的温度 C、光路的长短 D、被测物质浓度 E、杂质含量 例2、20℃时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右 例3、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为 六、 黏度测定法 （一）基本概念 1、黏度 流体对流动的阻抗能力 牛顿流体、非牛顿流体 牛顿流体 流动时所需切应力不随流 速的改变而改变 如 纯溶液 低分子物质的溶液 2、温度计的误差及其校正 分浸型，具有0.5℃刻度， 须先经校正 测定熔点时温度计不能全浸在热浴内，一段水银柱外露在空气中，由于受空气冷却的影响。使观测到温度比真实浴温低一些。 温度在100℃以下，误差还不显著，但在200℃以上可达2-5℃，在250℃以上可达3-10℃。此偏低值可以用下式求出：校正值△t=0.00016（t1– t2）h 3、传温液 m.p ＜ 80℃ 水 m.p ＞ 80℃ 硅油或液状石蜡 4、供试品的使用 研细并干燥 5、加热要求 升温速度不宜过快或过慢。 1~1.5 ℃/min 熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min 6、熔点判断 应测定3次，求其平均值 熔化现象的观察 试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔温度，试样刚好全部熔化时的温度为全熔温度。这两个温度之间的间隔称为熔距。 7、读数要求 例1 我国药典规定“熔点”的含义系 指固体（ ） A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点