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学兔兔 第39卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 、，0l_39 No．8 2010年8月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Aug．2010 测定水样中总磷的两种前处理方法的比较 黄小霞 (电白县环境监测站，广东 电白 525400) 摘 要：对测定水样中总磷的2种前处理方法即压力锅加热消解法和微波消解法进行了比对实验，2种方法的测定结果显 示，精密度和准确度都符合水质监测的质控要求。 关键词：总磷；微波；消解；水样 中图分类号：O 657 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2010)08-0047-02 磷在自然界分布很广，与氧的化合能力较强，因 压力锅加热消解法：将水样置于压力锅内加热 此在自然界中没有单质磷。在天然水和废水中，磷几 消解，待高压蒸汽锅内压力达0．1lMPa时，调节电 乎都是以各种磷酸盐的形式存在，分别有正磷酸 炉温度使保持此压力30min。此种方法是传统的方 盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 法，实验时间长，且消解过程中存在不安全的因素。 和有机结合的磷酸盐(女口磷脂等)，存在于溶液和腐殖 微波消解法：此法是将样品和试剂置于密闭的 质粒子或水生生物中I¨。一些化肥、冶炼、合成洗 消解罐中，在微波消解仪内通过电磁波作用于水样 涤等行业的工业废水和生活废水中常含有大量磷。 进行消解。其优点是消解时间短，操作简便，安生 磷的排人对水体富营养化有相当大的作用。因此， 性相对较高，污染小等。 准确测定水中的磷在环境管理中具有重大的意义。 2 利用过硫酸钾进行消解的实验 总磷的测定分为2大步骤，第一步将水样中各种形 态的磷氧化成正磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，从 2．1精密度比较 而求得总磷的含量。可见，对水样进行恰当的预处 2．1．1压力锅加热消解法 理显得也很重要。 现以测定某河流的总磷为例。步骤：分别吸取 3份25．OmL的混匀水样，各加4mL过硫酸钾溶液， 1 消解方法及所用容器介绍 密闭后置于压力锅加热，待压力达0．1 1MPa时，保持 1．1 消解方法 此压力消解30h。测定结果见表1。 总磷的消解就所用消解试剂分类，有过硫酸钾 表1某河流总磷加热消解法测定结果 消解法，硫酸．硝酸消解法和硝酸．高氯酸消解法等。 过硫酸钾消解法因其操作简单、结果稳定而在实验 中常常被采用，但只适用于地表水和一部分工业废 水，不适合于含有大量铁、铝、钙等金属盐和有机 物的废水及贫氧水【2】。本文着重介绍利用过硫酸钾 法对水样进行预处理来测定水样中总磷。 1．2 消解仪器 注：相对标准偏差CV=2．52％ 总磷氧化消解所用的仪器，有电炉或电热板消 2．1．2 微波消解法 解，压力锅加热消解和微波消解等。 以测定某河流的总磷为例，结果见表2。 作者简介：黄d,i~(1971．)，女，大学，工程师，从事环境监测技术工作，通讯地址：广东省电白县向洋大道77号，邮编：