超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂.pdfVIP

第44卷第4期 应 用 化 工 Vo1．44 No．4 2015年4月 AppliedChemicalIndust~ Apt．2015 超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定 儿童产品中2种有机磷 阻燃剂 胡爱生，罗小芳，陶小美 (好孩子儿童用品有限公司，江苏 昆山 215331) 摘 要：建立了气相色谱-质谱 (GC—MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂 ，磷酸苯基 (二叔丁基苯基) 酯(DBPP)和2，2一双氯甲基一三亚甲基-双[双 (2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法，不同萃 取溶液，不同极性色谱柱对 DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂，超声萃取样品中DBPP和V6， 选用DB-5MS色谱柱进行 目标物分离，质谱定量检测。结果显示 ，DBPP在0．01—10mg／kg内，线性关系良好(R 0．9991)，重现性 良好。v6在 1—30mg／kg内，线性关系良好 (R 0．9993)，重现性 良好。在0．01～10mg／kg添 加水平内DBPP的平均回收率为89．3％一94．2％，相对标准偏差3．8％一4．3％。在 1—30mg／kgV6添加水平内的 平均回收率为87．2％一95．7％，相对标准偏差4．8％一6．5％。DBPP和V6的方法检出限(S／N10)分别为0．01， lmg／kg。该方法快速简捷，灵敏度高，定性准确，易于操作，适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测 工作 。 关键词：气相色谱一质谱；超声萃取；有机磷阻燃剂；儿童产品 中图分类号：TQ325．5 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2015)04—0754—40 Rapid determination oftwokindsoforganophosphorusflameretardant inchildproductsby gaschromatography—massspectrometry HUAi—sheng，LUOXiao-fang，TAOXiao—mei (GoodbabyChildProductCo．，Ltd．，Kunshan215331，China) Abstract：Ananalyticalmethodwasdevelopedforrapiddeterminationofextractionofbs／(4-tert-butylphe- ny1)phenylphosphate(DBPP)and2，2一bs／(chloromethy1)trimethylene(如(2一chloroethy1)phosphate)(V6) inchildproductsbyGC—MS．Theseparationanddetectionconditionswereoptimizedofrdifferentextraction methods，differentextractionsolventandchromatographycolumns．Usingacetoneassolventextraction，DB- PPandV6were extractedbyultrasonic．DBPP andV6wereseparatedbyusingtheDB-5MScolumnand detectedbymassspectrometry．Theresultsshowedthatthelinearcorrelationcoefficient(R)ofDBPPwere higherthan0．9991with0．01～10mg／kg，theaveragerecoverieswerebetween89．3％ 一94．2％ ，theline— arcorrelationcoefficient(R)ofV6werehigherthan0．9993with1～30