催化剂中微量砷含量的测定及其对活性的影响.pdfVIP

第6期 (总第 163期) 煤 化 工 No．6(TotalNo．163) 2012年 12月 CoalChemicalIndus Dec．2012 催化剂中微量砷含量的测定及其对活性的影响 杜伟东 ，肖杰飞 ，赵明丽 ，惠 平 ，纵秋云 (1．青岛联信催化材料有限公司，山东 青岛266300； 2．内蒙古开滦煤化工有限公司，内蒙古 鄂尔多斯 017000) 摘 要 通过实验确定 了一种测定钻钼系C0耐硫变换催化剂中微量砷含量的方法——原子吸收分光光 度法。实验中发现混合酸体系对测定结果影响较大，10％盐酸与 2％硫酸是一种较理想的组合 ；不同砷含量对催 化剂活性影响的考察结果表明，当催化剂中砷质量分数大于0．2600％后 ，活性开始明显下降；某些工业应用后 的催化剂中砷含量检测结果表明，原料气砷杂质是引起催化剂中毒的主要原因之～ 。 关键词 砷，原子吸收法 ，催化剂 ，活性 文章编号：1005—9598(2012)一06—0033—04 中图分类号：T0126．4 文献标识码：A (砷)的特征波长的光 ，将待测样品加入到原子化器 引 言 中，转化为试样蒸汽，待测元素变为基态原子。当具有 耐硫变换催化剂因其优 良的催化活性和抗毒性 待测元素 (砷)的特征波长的光通过试样蒸汽时，会被 能，被广泛应用于以煤为原料的水煤气变换工艺中。 蒸汽中待测元素基态原子所吸收，检测器所接收到的 一 般认为砷是使这类催化剂中毒的最主要的毒物，在 特征光的强度也会相应地减弱，而特征光被减弱的程 进行 c0变换反应过程中，粗煤气中夹带的砷化合物 度与试样中待测元素的质量浓度成正比，从而计算出 很容易被选择性地吸附在催化剂的表面，并覆盖和沉 待测样品中待测元素的质量浓度。 积在催化剂的活性中心上，使催化剂 中毒而永久失 活。因此精确测定催化剂吸附的砷含量 ，研究砷含量 对催化剂活性的影响规律十分重要，也是催化剂使用 空心阴极灯 原子化器 分光系统检测器放大器 显示器 厂家普遍关注的问题 ，而 目前国内外尚无催化剂砷含 图1 原子吸收分光光度计工作流程示意图 量测定的标准方法。 本实验着重研究测定催化剂中砷含量的原子吸 1-2 仪器及试剂 收分光光度法，以ODB耐硫变换催化剂为测定对象，确 AA2610型原子吸收分光光度计 ，氢化物发生器 ， 立了一套测定催化剂中砷含量的方法 ，并考察了不同 砷空心阴极灯，计算机数据处理系统软件。 砷含量对QDB耐硫变换催化剂活性的影响，得出了一 1000~g／mL的砷标准溶液(按GBwE080586配制)， 些对催化剂使用有参考意义的结论。 三氧化二砷 (分析纯 )，硫酸 (1：1)，硼氢化钾 (分析 纯)，10％盐酸，碘化钾(分析纯)，抗坏血酸(分析纯)。 1 实 验 1．3 仪器工作条件 1．1 实验原理 本实验工作条件为 ：砷 的灵敏度波长选定为 本实验采用原子吸收分光光度法测定非金属元 193．64Flm，空气阴极灯电流为 l0mA，单色器光谱通 素砷 ，原子吸收分光光度计工作流程示意图见图 1。 带宽度为 0．4Fim，载气选用氩气。氢化物发生器采用