负载型MoO_3催化合成柠檬酸三丁酯.pdfVIP

第 42卷第7期 应 用 化 工 Vo1．42No．7 2013年7月 AppliedChemicalIndustry Ju1．2013 负载型MoO3催化合成柠檬酸-． 何林 ，杜广芬 ，高敬芝 ，顾承志 ，王卫 ，代斌 (1．石河子大学 化学化工学院新疆兵团化工绿色过程重点实验室，新疆 石河子 832000； 2．石河子大学 师范学院，新疆 石河子 832000) 摘 要：采用泥浆浸渍法制备了6种负载型MoO，固体超强酸催化剂，用于催化一水合柠檬酸与正丁醇酯化合成绿 色增塑剂柠檬酸三丁酯。考察了催化剂载体、催化剂用量、反应时间、酸醇比和反应温度等对反应的影响。结果表 明，最佳反应条件为：以MoO，／活性炭为催化剂，催化剂用量8％(w／w)，酸醇摩尔比1：4，反应温度 140℃，反应时 间为3．0h，酯化率可达到99％以上。另外 ，催化剂可以循环利用5次以上，酯化率仍保持在较高水平。 关键词：MoO ；固体超强酸；柠檬酸三丁酯；柠檬酸 ；正丁醇 中图分类号：TQ414．99 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2013)07—1217一O3 Synthesisoftributylcitratecatalyzedbyactivecarbon supportedM oO3 HELin，DUCuang-fen，GAOJing—zhi，GUCheng—zhi，WANGWei，OA，Bin (1．KeyLaboratoryforGreenProcessingofChemicalEngineeringofXinjiangBingtuan，SchoolofChemistry andChemicalEngineering，ShiheziUniversity，Shihezi832000，China；2．TheNormalCollegeofShiheziUniversity， Shihezi832000，China) Abstract：SixexamplesofsolidsuperacidcatalystsMoO3／Swerepreparedthrough slurryimpregnation method．ThecatalyticactivityofsolidacidcatalystsinhtesynthesisoftributvLcitratewasexplored．The effectsofcatalystsupport，catalystloading，theratioofcitricacidandn-butylalcohol，reaction timeand reaction temperaturewerestudied．Theresultsshowedthattheoptimum reactionconditionswereobtained asfollows：wi山 8％ MoO ／C and4．0 equiv ofn．butylalcoho1．conducted thereaction ofr3．0h at 140oC。thefinaltributylcitratecanbeobtainedin99％ yield．Inaddition．thecaatlystcanbeseperated from thereactionmixtureveryeasily．whichcanbeusedofrmanytimeswithhighcatalyticactivity． Keywords：MoO3；solidsuperacidcatalysts；tributylcitrate；citricacid；n-butylalcohol 以DOP为代表的邻苯二甲酸酯类增塑剂由于 体超强酸 _9]、无机路易斯酸¨。。圳等类型的催化剂。 存在潜在的致癌作用，其使用在欧盟、美国、日本等 近年来，MoO，作为