辉光放电等离子体处理制备Fe／γ-Al2O3催化剂对碳纳米管生长的影响.pdfVIP

学兔兔 第2期 赵 瑜：辉光放电等离子体处理制备Fe 一 o 催化剂对碳纳米管生长的影响 35 辉光放电等离子体处理制备Fe／7一AI203催化剂 对碳纳米管生长的影响 赵 瑜 (天津理工大学化学化工学院，天津 300384) 摘要：研究了辉光放电等离子体处理Fe ·AI 0 催化剂对甲烷分解制备碳纳米管的影响。和常规的铁催化剂相比，经过等 离子体处理的催化剂抑制了甲烷的分解，且生成的碳产物形貌不同于常规催化剂。电子顺磁共振(ESR)光谱研究发现，铁催化 剂在等离子体处理过程中，电子结构发生了改变，从而使催化分解不同于常规催化剂。 关键词：辉光放电等离子体；甲烷分解；碳纳米管；电子顺磁共振 中图分类号：0 643 文献标识码：A 文章编号：1001—9219(2009)·02—35—05 自1991年Iijima发现碳纳米管以来【”，碳纳米管 为 —AI O，。首先把载体浸渍在一定量金属盐溶液 的生产和应用已经成为科学技术的一个新领域 。激 中，搅拌均匀，静置过夜；放入恒温干燥箱中110c【=干 光蒸发法、电弧放电法和化学气相沉积法是研究碳 燥12h，然后把浸渍干燥后的样品放人玻璃放电管中 纳米管生产三种常用的方法。使用这些方法，各种 进行辉光放电等离子体处理，装置与以前采用的一 碳源气(如甲烷、乙烷、乙炔和一氧化碳)可以作为 致闭；处理后的催化剂(记作Fe—P)和常规浸渍制备 高温生产碳纳米管的原料气。近年来，越来越多的 的催化剂(记作Fe．C)在马弗炉中600~C焙烧6 h，最 科研人员利用等离子体和化学气相沉积法相结合 后将催化剂粉末压片，筛选40目-60目颗粒进行催 的方法来制备碳纳米管。由于该方法能够产生碳纳 化剂评价实验。催化剂中活性组分铁的载量 (Fe)= 米管阵列瓯q，可以获得均匀高密度生长【7f8】，能够改进 l6．7％。 催化剂活性 明，能够控制碳纳米管生长【5J，能够降低 1．2 碳纳米管的制备 碳纳米管的生长温度嘲，并可以在碳纳米管中掺杂 反应是在内径为4 lllm的石英反应管中进行 金属f1 等等，因此该制备方法已经吸引了广泛的注 的，催化剂装载量为55 mg。原料气组成为V(CH4)／ 意。这种相结合的方法包括：等离子体增强化学气 V(Ar)=1／2，流量均由数字化质量流量计进行控制， 相沉积法[5- 和等离子体处理催化剂及催化化学气 分别为10 mL／min和20mL／min。催化剂装入石英反 相沉积法【 31。 应管后，打开氩气让其流过催化剂床层，同时打开 铁催化剂制备碳纳米管已经进行了大量的研 加热炉进行升温，升温速率 25℃／rain。待温度升至 究 。本研究采用氩辉光放电等离子处理Fe 一 600％时，催化剂使用氢气还原2h，流量为50mL／ Alz0s催化剂，利用化学气相沉积法制备碳纳米管。 min。然后继续升温至反应温度700cc，稳定后打开 为了便于比较，对常规浸渍法制备的铁催化剂也进 甲烷气体，进行催化分解甲烷实验2．5h。反应结束 行了测试。使用上述两种催化剂，获得了不同的碳 后，关闭电源，切断甲烷，在氩气气氛下降至室温，气 纳米管形貌，这进一步证实了催化剂制备方法对碳 体产物在HP4890气相色谱仪上进行分析，色谱柱 纳米管的形成有非常重要的影响。 为Porapa