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学兔兔 第41卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．4l No．8 2012年8月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Aug．2012 活性炭固载对甲苯磺酸催化合成水杨酸乙酯 刘琳琪，彭霞辉，禹逸君 (长沙学院生物工程与环境科学系，湖南 长沙 410003) 摘 要：实验以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂，水杨酸和无水乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应时间、 醇酸摩尔比、催化剂的用量对水杨酸乙酯收率的影响。结果表明最佳工艺条件为：在回流温1~90-95~C下，反应时间 为4h，醇酸摩尔比为4，催化剂的用量为反应物总质量的8％，水杨酸乙酯的收率可达34 9％，且催化剂可重复利用。 关键词：对甲苯磺酸；水杨酸；水杨酸乙酯；酯化 中图分类号：TQ 245．12 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2012)08-0004-03 水杨酸乙酯是一类重要的酯类化合物，广泛应 仪，XZ一0．5型旋片真空泵，HH—S4型数显恒温水浴 用于有机合成、食用合成香料和工业溶剂。工业上， 锅，JB90一D强力电动搅拌机，FA2104电子天平。 水杨酸乙酯的传统生产方法是以浓硫酸为催化剂【lJ， 活性炭，水杨酸、无水乙醇、对甲苯磺酸、无水碳 由水杨酸和乙醇酯化制得。但浓硫酸具有强氧化和 酸钠、无水硫酸镁(均为分析纯)。 脱水性，作为催化剂存在副产物多，产品精制复杂， 1．2 活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的制备 原料消耗大，设备腐蚀严重等缺点。郭海福等人[21 用质量分数 10％稀硝酸浸泡颗粒状活性炭 用固体超强酸TiOz／S042一作为催化剂合成了水杨酸 30h，用去离子水洗，抽干，并于120oC下干燥2h，冷 乙酯。固体超强酸具有高活性，不怕水，耐高温，减 却后，称取一定量的活性炭在质量分数25％对甲苯 少污染等优点，但是固体超强酸的制备需要经过繁 磺酸水溶液中浸泡30h，抽滤。在烘箱中于lO5℃下 杂的程序，成本较高，且重复利用后催化效果会降 干燥8h，冷却后放人干燥器中备用。 低，短时间内较难完全实现工业化。于大勇等人『] 1．3 水杨酸乙酯的合成 以硫酸氢钠为催化剂合成水杨酸乙酯。此方法虽然 在带有温度计和回流冷凝管的250mL三口烧 缩短了反应时间，但是增加了醇的消耗量。唐明明 瓶中按一定计量比加入水杨酸、无水乙醇及一定量 等人 以对甲苯磺酸合成水杨酸乙酯，具有操作简 的催化剂，在回流温度下反应一定时间后，停止加 便，污染少，对设备腐蚀小等优点，但是催化剂用量 热，冷却，减压蒸馏，再将反应液取出过滤，滤液依次 多，回收利用困难。 经去离子水、饱和Na2CO 溶液和饱和食盐水洗涤， 目前尚无有关用活性炭负载对甲苯磺酸合成水 再用无水MgSO 干燥，过滤，即得产品，测定折光率， 杨酸乙酯的文献，