1结晶重结晶选编.pptx

第一章 重结晶; 重结晶重结晶提纯法的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，以及溶解度随温度的升高而增大，选择适当的溶剂，加热将固体溶解制成饱和溶液，然后使其冷却，析出晶体。让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。; 重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应；b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量；c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小；d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去；e.能给出好的结晶；f.毒性小，价格便宜。 ;b.混合溶剂： 某些固体物质在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶的溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。;实验步骤; 3.结晶的析出： 在锥形瓶中结晶，若热过滤时没有结晶析出，可放置，令结晶自然析出。若经长时间放置仍没有结晶析出，可用玻璃棒上下摩擦瓶内壁或加入晶种，诱发结晶。 4.结晶的分离： 用布氏漏斗减压过滤，尽量把母液抽干。用冷溶剂洗涤晶体二次。洗时，应停止抽气，用玻棒轻轻把晶体翻松，滴上冷溶剂把晶体湿润，抽干。再重复一次，把晶体压紧，抽到无液滴为止，把晶体放在培养皿或表面皿中。 5.结晶的干燥： 1）自然凉干，需一周左右时间才能彻底干燥。 2）红外灯下或用烘箱进行干燥，但注意不要使温度过高，以免烤化。 3）用减压加热真空恒温干燥器干燥，这一般用于易吸水样品的干燥或制备标准??品。 ;实验要求;溶剂量：根据已知溶解度计算。 乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为： ; 溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度。结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。本实验因乙酰苯胺较易析出结晶，所以溶剂量适当多加一些，实用80-90mL。;（1）为什么选择锥形瓶作为容器？ 答：瓶口较窄，溶剂不宜挥发，便于摇动，促进固体物质溶解。 （2）为什么重结晶热溶解时，要用比制成饱和溶液多加20～30%的溶剂？ 答：为了减少饱和溶液热过滤时的损失，溶剂量一般过量20～30%， （3）趁热过滤时，为什么选用无颈漏斗？ 答：以免样品在颈部析出结晶，影响操作。; 为了除去不溶性杂质和活性炭需要趁热过滤。由于在过滤的过程中溶液的温度下降，往往导致结晶析出，因此常使用保温漏斗（热水漏斗）过滤。保温漏斗要用铁夹固定好，注入热水，并预先烧热．若是易燃的有机溶剂。应熄灭火焰后再进行热滤； 若溶剂是不可燃的，则可煮沸后一边加热一边热滤。 为了提高过滤速度，滤纸最好折成扇形滤纸（又称折叠滤纸）。具体折法见下：;名 称