比表面积测定原理.docVIP

比表面积测定仪的原理 比表面：单位质量固体的总表面积。 孔径分布：固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一．比表面的计算与测定 1．Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型： 吸附剂（固体）表面是均匀的；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附是单分子层。 吸附等温方程（Langmuir） ??????------??(1) 式中：v?????气体吸附量 Vm???单层饱和吸附量 P?????吸附质（气体）压力 b?????常数 以?对p作图，为一直线，根据斜率和截距可求出b和Vm，只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg?。用氮气作吸附质时，Sg由下式求得 ?????????------??(2) 式中：Vm用ml表示，W?用g表示，得到是的比表面Sg为（㎡/g）。 2．BET吸附等温线方程――多层吸附理论? 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型： 认为物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程： ???-----(3) 式中：V?????气体吸附量 Vm???单分子层饱和吸附量 P?????吸附质压力 P0?????吸附质饱和蒸气压 C?????常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线，且 1/（截距＋斜率）＝Vm?，代入（2）式，即求得比表面积。用BET法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间，低于0.05时，不易建立多层吸附平衡，高于0.35时，发生毛细凝聚作用，吸附等温线将偏离直线。 JW?系列比表面和孔径分布仪采用动态氮吸附的方法，这种方法的优点是通过屏幕上吸附峰或脱附峰的显示使固体样品表面的吸附或脱附过程一目了然，形象而直观，气体量的获得是通过气体浓度传感器，再经过信号放大，所以灵敏度高，是一种比较先进的方法。这种仪器通过采用固体或气体标样，易实现快速测定和多样品测定，使测试效率大为提高。北京精微高博科技开发中心经过反复研究，设计了系列化的动态吸附仪，特别是采用精密的气体压力和流量控制及数字显示系统，使氮分压的控制精度大为提高，从而彻底解决了动态法测量BET比表面和孔径分布的技术障碍。JW系列动态氮吸附比表面和孔径分布测试仪的面世，为我国比表面和孔径分布测试仪器的发展作出了新的贡献。