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晶体薄膜衍衬成像分析 祁旋 主要内容 一、薄膜样品的制备 二、衍射衬度成像原理 三、消光距离 四、衍衬运动学 五、衍衬动力学 六、高分辨电子显微像的原理 一、薄膜样品的制备 1 基本要求 ①一般金属样品的厚度在500nm 以下 ②样品制备过程中不能改变样品的组织结构 ③样品对电子束要有“透明度”，要让电子束能透过 ④薄膜应有一定的强度和刚度，操作过程不变形 ⑤不产生氧化和腐蚀 2 制作过程 ①切割：从大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片 电火花线切割：只能切割导体 金刚石刃内圆切割机切割：可切 割陶瓷等不导电的样品 用一根往返运动的金属丝做切割工具，被切割的样品作阳极、金属丝作阴极，两极间保持微小的距离，利用其间的电火花放电进行切割。厚度可达到0.5mm,且损伤层比较浅。 ② 样品薄片的预先减薄 有两种方法：机械法和化学法 机械法:机械减薄法是通过手工研磨来完成的，可把材料减至70μm。 化学法：把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄，厚度达到20~50μm。 ③ 最终减薄 目前效率最高最简便的方法是双喷电解抛光法 对于不导电的陶瓷薄膜样品： 金刚石刃内圆切割 机械研磨 离子减薄：用离子束在样品两侧以一定的 倾角（5°~30°）轰击样品，使之减薄。 二 衍射衬度成像原理 衬度：衬度是像平面上相邻部分间的黑白对比或颜色差。 主要有两种类型：质量厚度衬度和衍射衬度 质量厚度衬度：主要针对非晶态复型样品，进行表面形貌分析 衍射衬度：主要针对晶体薄膜样品，可以观察内部的精细结构，比如晶体缺陷、界面等 2.1 质量厚度衬度 质量厚度衬度：由于非晶态复型样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，简称质厚衬度。 主要是针对非晶态复型样品，是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。 2.2 衍射衬度成像原理 电子束通过薄膜样品时，电子将发生相干散射而形成衍射，由于晶体内各晶面晶体学位向不同，导致衍射强度有所差异，由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度叫做衍射衬度。 当电子束穿过金属薄膜时： 严格满足布拉格条件的晶面，产生强衍射束； 不严格满足布拉格条件的晶面，产生弱衍射束； 不满足布拉格条件的晶面，不产生衍射束。 B晶粒某（hkl）晶面位向精确满足布拉格θB角，其余晶面均与衍射条件存在较大的偏差，（hkl）晶面的衍射束最强，强度为 I hkl ,则强度为I0的入射电子束在B晶粒内经过散射后成为强度为I hkl的衍射束和I0－I hkl 的透射束。 A晶粒所有晶面组与B晶粒位向不同，均与布拉格条件存在较大的偏差，在A晶粒的选区衍射花样中将不会出现任何衍射斑点而只有中心透射斑点，其透射束强度近似等于入射束强度I0。 在电子显微镜物镜的背焦面上加一个尺寸足够小的物镜光阑，把B晶粒的hkl衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔到达平面，这时两个晶粒的像亮度有所不同， 明场像（BF）——让透射束通过物镜光阑而把衍 射束挡掉得到图像衬度的方法 叫做明场成像，所得到的像叫 明场像。 暗场像（DF）——通过调节物镜光阑孔位置，挡 住透射只让衍射束 Ihkl通过光 阑孔成像的方式叫暗场成像， 所成的像称为暗场像。 2.2.2 中心暗场成像（CDF） 在利用光阑所得的暗场像所得图像质量不高，有较严重的像差，这时用中心暗场成像法，把入射电子束倾斜2?角使B晶粒的(hkl)晶面组处于强烈衍射的位向,而物镜仍处于光轴位置,仅B晶粒的(h k l)衍射束通过光阑孔， 而透射束被挡掉。所得暗场像的衬度将明显高于明场像。 上述说明： 1. 在晶体衍衬成像中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，即某一最符合布拉格条件的(hkl)晶面组强衍射束起着关键的作用，它决定了图像的衬度。 2. 在暗场条件下，像点的亮度直接等于样品上相应物点在光阑孔所选定的那个方向上的衍射强度。 3. 暗场像的衬度是