联萘酚对映体的高效液相色谱分析.pdfVIP

学兔兔 第42卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．42 No．6 2013年6月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Jun．2013 联萘酚对映体的高效液相色谱分析 林桂就，韦志明，穆允玲，黄 平，黄科润 (广西化工研究院，广西 南宁 530001) 摘 要：讨论利用高效液相色谱分析分离联萘酚对映体方法，以色谱柱填料CHIRALCEL OD—H为固定相，正 己烷 ：异丙醇(6：1，v／v)为流动相，在此色谱条件下，能对待测样品进行测定。 关键词：联萘酚对映体；高效液相色谱法；分析 中图分类号：O657．7+2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2013)06-0033-02 联萘酚的两种对映体在有机合成中都有着非 1．3 溶液的配制 常广泛的应用，它可作为催化不对称反应的手性配 1．3．1标准溶液的配制 体，以及用于对映体拆分剂，同时也是合成手性化 分别准确称取R一(+)联萘酚标准品0．1g(准 合物的手性源。因此，分离测定联萘酚对映体具有 确至o．ooo2g)，s一(一)联萘酚标准品0．1g(准确至 重要意义。混旋联萘酚测定的方法通常有含手性 O．0002g)于2只lOOmL容量瓶中，用无水乙醇稀释 柱的高效液相色谱法n】，以环糊精的衍生物作为手 至刻度，摇匀，待测定。 性选择剂的高效毛细管电泳法口 及以苄基氯化辛 1．3．2反应样品的制备 可宁作为手性选择剂的高效毛细管电泳法[3 等，这 将反应产物从反应釜中抽出，旋转蒸馏，浓缩， 些方法均可进行联萘酚对映体的分离测定。本文 抽滤，称一定量产物(准确至0．0002g)(根据组分的 选用大孔硅基涂敷纤维素一三(3，5．二甲基苯基氨 含量，适量称取)于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀 基甲酸酯)手性固定相柱用于混旋联萘酚的正相 释至刻度，摇匀，待测定。 色谱分离，实验证明，在此色谱条件下，待测样品能 很好地分离。 2 结果与讨论 1 实验部分 2．1色谱柱的选择 CHIRALCEL OD．H是一种大孔硅基涂敷纤维 1．1仪器和试剂 素一三(3，5_二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相色 SHIMADZU 20A型高效液相色谱仪，LC-20AT 谱柱，主要用于正相色谱分析。故洗脱液通常选用 泵，SPO．20A程序紫外检测器。 非极性溶剂，在本方法中用正己烷和异丙醇进行探 R一(+)联萘酚及s一(一)联萘酚(外购)，消旋联萘 索，当用纯的正已烷作流动相时，联萘酚对映体无法 酚样品由广西化工研究院实验室提供，正己烷(色 被洗脱；当用纯的异丙醇作流动相时，联萘酚对映体 谱纯)。 由于其容量因子太小而无法分离。当流动相组成为 1．2色谱条件 正己烷 ：异丙醇(6：1，V／V)时，混旋联萘酚能很好 色谱固定相为大赛璐多糖衍生物正相手性柱 地分离，并且色谱峰对称性好。 CHIRALCEL OD—H(4．5m×150mm，5 m)，流动 相 2．2 样品分析 为正己烷 ：异丙醇(6：l， ，紫外检测器检测， 按