美卡比酯质量检测方法的研究.pdfVIP

第 42卷第 7期 应 用 化 工 Vo1．42No．7 2013年7月 AppliedChemicalIndustry Ju1．2Ol3 美卡比酯质量检测方法的研究 曲秦，李宗霖，麻纪斌，翟帆 (陕西新药技术开发中心，陕西 西安 710075) 摘 要：通过高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法 (TLC)测定美卡比酯的含量和反应终点控制。HPLC法采用 反相Cl8柱(150mm×4．6mm)，流动相为 0．02％磷酸二氢钾水溶液 (pH3．0)：乙腈 =35：65(WV)，检测波长 217nm，流速 1．0mL／min。TLC法以硅胶 GF254薄层板展开，以二氯甲烷一甲醇 (20：1)为展开剂。结果表明，美卡 比酯在0．8—8．0vg范围内线性关系良好，回收率为98．9％。TLC判定反应终点简单快捷，HPLC测定美卡比酯含 量的方法准确、简单可行、重复性好。薄层色谱法和高效液相色谱法适用于美卡比酯工业生产的质量控制。 关键词：美卡比酯 ；高效液相色谱法；薄层色谱法 中图分类号：TQ063；R9 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2013)07—1341一o3 Research on thedeterminationmethodsofM ecarbinate QuQin，LIz0ng—lin，MA bin，ZHAIFan (ShaanxiPharmaceuticalDevelopmentCenter，Xi’an710075，China) Abstract：BythemetllodsofHPLC andTLC。thecontentofMecarbinateisdeterminatedwithreaction endpointcontrolled．HPLCmethodusedforKromasilsumC18column(150mm ×4．6mm)；mobilephase： 0．02％ potassiumdihydrogenphosphate(pH3．0)一acetonitrile(65：35)，detectionwavelength217rim， flowrate1．0mL／min．TLCmethodonsilicagelGF254thin layerplate．dich|oromethaneandmethanol (20：1)asdevelopingagent．ResultsshowedthatthelinearrangesofMecarbinatewas0．8—8．O g，the resultsofrecoveryexperimentwas98．9％ ．ThusdeterminationendpointbyTLC iSsimpleandquick．The methodHPLConMecarbinatecontentdeterminationiSaccurate。simple，stable．Thedeterminationmethod onMecarbinatebyHPLCandTLCiSestablished．whichissuitableofrthequalitycontrollingofMecarbi— nateduringtheindustrialproducingprocess． Keywords：Mecarbinate；HPLC；TLC 美卡比酯(Mecarbinate)是合成盐酸阿比朵尔的 水；乙腈，色谱纯；磷酸二氢钾、磷酸、乙酸乙酯、甲 中间体，盐酸阿比朵尔是一类5一羟基 1H．吲哚一3．甲 醇、二氯甲烷均为分析纯。 酸乙酯类抗病毒药，2005年在我国批准上市，对成 Ag135电子天平；Waters高效液相色谱仪；PHS- 人及儿童甲型流感具有很强疗效，同时对乙型流感、 3c型精密pH计；KQ3·00VDE型双频数控超声波清 急性呼吸道疾病综合症、急性病毒性呼吸道感染、以