尿素深度水解废水中氮含量快速测定.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第36卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．36 NO．6 2007年6月 Technology Development of Chemical Industry Jun．2007 尿素深度水解废水中氮含量快速测定 刘 宏 ，王利斌 (1．湖南化工职业技术学院，湖南株洲 412004；2．湖南金信化工有限公司，湖南冷水江 417506) 摘 要：介绍了尿素深度水解废液中总氮含量的中和容量法测定，与纳氏比色法和水杨酸一次氯酸盐比色法比 较，具有操作简单，分析迅速准确的优点。与传统方法相比，标准偏差小，标样回收率在98％以上，是测定解吸废液 氮含量的良好方法。 关键词：水解废液；氨氮；测定 中图分类号：0 655．2 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2007)06—0036—02 湖南金信化工有限公司是一家以焦煤为主要原 1．2 试剂 料生产尿素的大型化工企业，产生的氨氮废水平均 98％浓硫酸、氢氧化钠溶液[C(Na0H)=0．5 排放量约为800 m3·d～，其中氨氮的质量浓度高达 tool·LI1]、25％中性甲醛溶液、氢氧化钠标准滴定 60000 mg·L一，尿素的质量浓度也高达15000 mg· 溶液[C(Na0H)=0．1 tool·L-1]、硫酸标准溶液[C L～。公司投资860万元建了一套氨氮废水高温高 (1／2H2SO4) 0．1 tool·LI1]、酚酞一麝香草酚酞混合 压深度水解装置，可降低生产尿素的氨耗和能耗，达 指示剂(1％的酒精溶液)、甲基红指示液(1 g·LI1)。 到既保护环境又提高经济效益的目的。尿素分厂深 1．3 操作步骤 度水解废水中总氮含量主要是氨(NH3和NH4 )和 吸取废水 100 mL，迅速移至250 mL锥形瓶 中，加入3 mL浓硫酸，瓶口放一短颈漏斗，在通风 尿素。氨和尿素含量的高低直接关系到尿素深度水 柜内缓缓加热煮沸直至冒白烟腾空，溶液中无二氧 解的好与坏，若含量高，一是造成能量的损失，使得 化碳气泡产生为止，取下冷却，用水冲洗漏斗和瓶 合成氨的成本提高，二是对环境造成污染。而公司 壁，加2滴甲基红指示液，用C(Na0H)=0．5 tool· 以前在做尿素深度水解废水中总氮含量测定时采用 L 中和溶液至淡红色，用0．1 tool·LI1氢氧化钠和 《水和废水监测分析方法》中经典的纳氏比色法和水 硫酸反复调节溶液至橙色，再加入25 mL中性甲醛 杨酸一次氯酸盐比色法【1]，且只测定废水中氨，而忽 溶液和7滴酚酞一麝香草酚酞混合指示剂，以0．1 略了废水中重要含氮化合物一尿素，故使测定结果 tool·LI1氢氧化钠标准溶液滴定变为玫瑰红为终 偏低。我们通过近半年的摸索，采用中和容量法来 点。记