紫外荧光法测定油品中的硫含量.pdfVIP

第39卷，第3期 安 徽 化 工 Vo1．39，No．3 R 2013年 6月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Jun．2013 紫外荧光法测定油品中的硫含量 丁媛丽，井庆勇，王 海，葛 峰，赵 良燕 (安徽省产品质量监督检验研究院，安徽合肥230061) 摘要：使用紫外荧光法测量油品中的硫含量，作出了相关工作曲线 ，并对影响结果的因素进行了分析，结果表明，该方法操作简便，测量 结果有较高的准确性，适合实验室使用。 关键词 ：紫外荧光法 ；硫含量；石油产品 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2013．03．030 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2013)03—0085—03 1前言 开仪器及计算机 电源，启动工作软件，设置系统参数，炉 近年来，我国各地屡次发生雾霾天气现象，PM2．5 温达到设定温度后，汽油产品采用直接进样方式 (液体 的污染再度成为公众热议的话题。2013年 2月6日，国 进样)用注射器吸取样品，柴油样品采用进样舟方式(固 务院常务会议决定，加快油品质量升级，并明确了我国 体进样)进人裂解管进行检测，并用工作软件 自动计算 油品质量升级的时间表。硫含量是车用燃油标准的一项 硫含量 。 标志性环保指标，各国提高车用燃油标准的主要任务就 5工作曲线的建立 是降低硫含量。目前硫含量常用的检测方法有燃灯法、 使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫的标准样 波长色散x射线荧光光谱法、电量法、紫外荧光法等， 品作出相应的标准曲线，调用相应的标准曲线进行样品 其中紫外荧光法是车用燃油硫含量指标的仲裁法llI习，该 分析，就可测出未知样品中的硫含量。 方法检测限低，检测速度快 ，数据重复性好，操作简单 ， 5．1低浓度液体进样分析 能准确分析低浓度硫的含量。日常工作中不定期用标准 标样浓度分别为0．2、0．5、1．0、5．0、10．0、50mg／L，拟合 样品标定时，其重复性和准确性很高，可以很好地满足 方程 787．024114*X一629．746505，相关系数0．999536，线 平时检验工作的需要。 性关系良好，相关曲线见图1。 2测定原理 试样直接进入裂解管或进样舟中，由进样器将试样 送至高温燃烧管，在富氧条件下 ，硫被氧化成二氧化硫 (SO：)。试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射， 二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫 (so )。当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫 时发射荧光，并由光电倍增管按特定波长检测接收。发 射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中的 硫含量成正比，经微 电流放大器放大、计算和数据处理， 即可转换为与光强度成正比的电信号。 图1低浓度液体进样分析工作曲线 3仪器设备 Elab7100总硫分析仪 ；注射器 50 L进样针 ；硫标 5．2高浓度液体进样分析 准物质：石油科学研究院提供 ；氩气：纯度 99．999％；氧 标样浓度分别为 100、500、1000、5000、10000mg／L，拟 气：纯度 99．999％。 合方程22．272098X一290．966466,相关系数 O．999994，线 4实验方法 性关系 良好，相关曲线见图2。 打开氧气与氩气钢瓶，调节气体压力为0．3MPa，打 收稿 日期：2o13—03—16 作者简介：丁嫒丽(1961-)，女，本科，高级工程师，主要从事石油、化工、消防产品检测及实验室管理工作dylmc@sohu