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第41卷第 1O期 应 用 化 工 Vo1．41No．1O 2012年 1O月 AppliedChemicalIndustry 0ct．2012 微波合成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的研究 蒋晓帆，贺新 (常州工程职业技术学院 化工系，江苏 常州 213164) 摘 要：采用微波辐射的方法，以2．巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂 ，对青霉素G亚砜对一甲氧基苄基酯开环生成氮 杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明，最佳的反应条件为：青霉素 G亚砜对一甲氧基苄基酯、2一 巯基苯并噻唑物质的摩尔比为 1：1．1，甲苯 10mL，反应温度 140℃，微波辐射功率720w，辐射时间4min，此时产 率89．8O％，与普通加热反应相比，反应时间缩短至4min。 关键词：青霉素G亚砜对一甲氧基苄基酯；开环 ；微波辐射 中图分类号：TQ465 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2012)10—1745—02 Studyonsynthesisof4-(2-benzothiazolyldithio)-2一azetidinone undermicrowaveirradiation JIANGXiao-fan，HEXin (DepartmentofChemicalEngineefng，ChangzhouInstituteofEngineeringTechnology， Changzhou213164，China) Abstract：Microwaveirradiationwasusedtotheoptimizationofreactionconditionsfor山esynthesisofhte azetidinonedisulfidefrom penicillinG sulfoxideP—methoxybenzylesterwith2-mercaptobenzothiazole．The resultsshowedhtathteoptima1conditionwasasfollows：htemolarratioofpenicillinG sulfoxideP—me— thoxybenzylesterto2-mercaptobenzothiazolewere1：1．1，thevolulTlnoftolueneis10mL，reaction tern- peraturewas140℃ ，microwavepowerwas720W ，microwaveirradiationtimewas4min．Comparedtohte conventionalmethod，theyieldof4一(2一benzothiazo1yldithio)一2-azetidinonewas89．80％andreactiontime was．shortenedto4min． Keywords：penicillinG sulfoxideP—methoxybenzylester；ring—opening；microwaveirradiation 氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑(I)是合成头孢 1 实验部分 类关键中间体7一苯乙酰胺基．3一氯甲基头孢．△。一烯 1．1 材料与仪器 4一羧酸对甲氧基苄酯 (GCLE)的重要中间体 J。文 青霉素 G亚砜对一甲氧基苄基酯(按文献L4制 献 报道，青霉素G亚砜对一甲氧基苄基酯(Ⅱ)在 备)；2一巯基苯并噻唑、甲苯均为分析纯。 正丁醇中开环后以2-巯基苯并噻唑(Ⅲ)捕捉得 I， Mars