微波加热合成低取代羟丙基纤维素的工艺研究.pdfVIP

第 43卷第 5期 当 代 化 工 VO]．43．NO．5 2014年 5月 ContemporaryChemicalIndustry May，20I4 微波加热合成低取代羟丙基纤维素的工艺研究 潘 继 成 (浙江湖州展望药业有限公司，浙江 湖州 313000) 摘 要 ：羟丙基纤维素是纤维素衍生物中的一种重要产品，在已有制备基纤维素的工艺基础上 ，通过技术 改进，实现在微波加热下在非水相体系中制备低取代羟丙基纤维素，反应时间减少了1／3，且耗能降低。 关 键 词 ：羟丙基纤维素；非水相；微波加热 中图分类号 ：TQ321 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460(2014)05-0687-02 SynthesisofLow SubstitutedHydroxypropylCelluloseUnderM icrowave N 』i—cheng (HuzhouZhanwangPharmaceuticalCo．，Ltd．，ZhejiangHuzhoul13001，China) Abstract：Hydroxypropylcellulose isan importantproductofcellulosederivatives．In thispaper，based on the preparationtechnologyofcellulose，thelow substitutedhydroxypropylcellulosewassuccessfullysynthesizedthrough technicalimprovement，thereactiontimewasreducedby1／3，andtheenergyconsumptionwasalsodecreasedunder microwaveheatinginnon—aqueoussystem Keywords：Hydroxypropylcellulose；Non—aqueousphase；M icrowaveheating 羟丙基纤维素 (HPC)在国内外是一种应用非 l-2．2 羟丙基纤维素的制备 常广泛的非离子型纤维素醚，但．其不同领域中的应 在500mL的圆底烧瓶中加入1．2．1得到的碱纤维 用随羟丙基含量不同而不同，用低取代HPC解决去 素100g，加入一定量的环氧丙烷 (反应器中烧瓶处 咳片崩解迟缓 、顶裂、片面阴影等质量问题，有利 于微波加热装置中，冷凝回流装置位于外端，用氮 于药剂的有效释放，因此 ，羟丙基含量就成了羟丙基 气驱赶空气三次，密闭，微波加热N55oC左右，反 纤维素生产中需要主要控制的指标n。。· 应2．5hTk右，冷却到50oC，醚化反应结束。取80g 的反应产物置于乙醇一水的混合溶液中，用冰醋酸 1 实验部分 中和反应产物至中性，过滤，再用80℃ 的蒸馏水 1．1 原料与设备 洗涤过滤，洗涤10次，将洗净的HPC于50 ℃下真 精制棉，常熟绣珀纤维有限公司；环氧丙烷 空干燥24h 。 (PO)，二甲基亚砜(DMSO)，多聚甲醛，分析纯， 1．3 测试方法 国药集团化学试剂有限公司；真空捏合机，单极旋 HPC醚化度的测试方法参考文献 4【．。 片式真空泵，XD型，压榨机，自制；改造的微波炉(可 2 结果与讨论 控温1。 2．1 NMR-1H谱分析 1．2 样 品的制备