微波消解-原子吸收法测定虫草及包装中铅含量的研究.pdfVIP

92 第40卷，第 3期 安 徽 化 工 Vo1．40．No．3 2014年 6月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Jun．2014 微波消解 一原子吸收法测定虫草及包装中铅含量的研究 黄弋石，丁亦青，季莘，李春健 (南通大学公共卫生学院实验中心，江苏 南通 226019) 摘要 ：建立_『对虫草及塑料包装含铅量的检测方法。用微波消解法结合原子吸收法在最佳的仪器检测条件下，将可疑检测对象控制在铅 浓度合适的线性范围中，准确度优 良，方法的检出限为 1．O3 #mE，精密度为3-2％，虫草铅回收率为97．2％～106．8％，塑料包装中铅回收 率为 99．9％～105．8％。 关键词：铅；虫草；塑料 ；原子吸收光谱法 ；微波消解 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2014．03．036 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2014)03—0092—02 虫草是贵重中药草，重量轻，价值高。但是 ，有极少 测试对应的铅回收率。 数不 良商人为获利而在虫草中加铅增重，导致有个别严 1．3实验方法 重铅中毒病例发现。一般他们有两种加铅的方法：①将 1．3．1标准曲线 体积较大的虫草的虫体与尾部折断，将细小铅丝条插 量取 1m L的Ph标准溶液 0．0、0．5、1．0、1．5、2．0mL 入，然后用特殊胶水伪装复原；②将铅粉与特殊胶水混 于 100mL容量瓶中，用0．5％HNO稀释，制成含 Ph为 合，均匀地涂在黑棕色的虫草尾部。第二种方法比较普 0、5、10、15、20 g／L的标准系列溶液。按最优工作条件 遍与隐蔽。有人只吃了几个月这样的虫草，就严重铅 中 测量吸光度 ，获得标准回归方程 ：A=0．0054C+0．0301， 毒，最后使用化学络合法将大部分铅排出体外，体 内还 r=0．9997。 有一定量的微量铅，需要经过一定时间通过 自然代谢途 1．3．2样品处理和测定 径排出。所以，虫草以及虫草包装中铅含量的检测至关 (1)使用眼科直剪将虫草虫体与尾部剪碎，使用统 重要 。 计方法产生混合均匀的样品，每份0．2000g左右，准确 由于虫草尾部与虫革虫体中的化学成分可能有所 称重，置于 5OmL烧杯 中，加HNO2．5mL及 HC100．5 差异，所以应分别检测。为了操作方便 ，虫草用湿法消 mL。消化后，转到25mL容量瓶定容。依照校准曲线，同 化，包装塑料用微波消解。本文方法灵敏度高，只要包装 法测量，如超出范围，则稀释到浓度小至检测范围内为 稍有微量铅的沾污，就可以准确定性测出，然后定量重 止。参考比较空白试验值，依照校准曲线计算铅含量。 点筛查确定。 (2)在使用统计方法产生的塑料样品0．2000g左右 1实验部分 中，加入 10mLHNO。、2mLI-I20，加盖，进行微波程序消解， 1．1仪器与试剂 200~C恒温50分钟，使塑料全部溶解。将消解液与洗液 原子吸收分光光度计 (岛津)；铅空心阴极灯 (精 转移到 lOOmL容量瓶中，定容，然后依照 (1)中方法实 科)；微波消解仪(MOS一8型)。 施分析。 铅标准储备液：1L。 2结果与讨论 标准T作溶液 (hng／L)：由标准储备液用 l％HNO 2．1线性范围 逐级稀释配制 。 依照仪器工作条件，测量