2-（1-苯基-3-甲基-5-氧代-4-吡唑基）-2-磺基丙酸的合成工艺改进.pdfVIP

学兔兔 2014年第22卷 合成化学 Vo1．22，2014 第6期，835～836 Chinese Journal of Synthetic Chemistry No．6，835～836 · 制药技术· 2一(1．苯基一3。甲基一5．氧代4．吡唑基)．2．磺基丙酸 的合成工艺改进 王 磊 ．_，邓金根 (1．中国科学院成都有机化学研究所，四川成都 610041；2．中国科学院大学，北京 100049； 3．四川大学华西药学院，四川成都 610041) 摘要：以依达拉奉，丙酮酸和亚磺酸钠为原料，合成了依达拉奉衍生物2-(1一苯基-3-甲基-5一氧代4．吡唑基)-2． 磺基丙酸，总收率54％，纯度99．9％，其结构经 H NMR，”c NMR和HR．MS确证。 关 键 词：依达拉奉；药物合成；工艺改进 中图分类号：0625．75；R914．5 文献标识码：A 文章编号：1005．1511(2014)06-0835-02 Improvement on the Synthesis of 2一(3-Methyl一5-OXO-1一 phenyl-4，5-dihydro-1H-pyrazol-4-y1)一2-sulfopropanoic Acid WANG Lei ．_． DENG Jin．gen。 (1．Chendu Institute ofOrganic Chemistry，Chinese Academy ofSciences，Chendu 610041，China； 2．University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China； 3．West China School of Pharmacy，Sichuan University，Chendu 610041，China) Abstract：2一(3-Methyl-5一OXO一1一phenyl-4，5-dihydro一1H-pyrazol-4一y1)-2一sulfopropanoic acid(purity 99．9％)，in total yield of 54％，was synthesised by the reaction of edaravone，pyruvic acid and s0diumhydrDgensulfite．The structure was confirmed by H NMR，珀C NMR and HR．MS ． Keywords：Edaravone；drug synthesis；process improvement 依达拉奉[1一苯基一3．甲基_2一吡咯啉．5一酮， 成；2一(1一苯基-3一甲基_5一氧代_4-吡唑基)_2．磺基 (1)]，在医学上常用作脑自由基清除剂，用于治 丙酸(4)具有和1类似的药物活性，或作为合成 疗急性脑梗塞…。1可抑制脑细胞、血管内皮细 前体 J。1及其衍生物的合成方法已有文献报 胞和神经细胞的氧化损伤，阻止脑水肿和脑梗塞 道，但反应步骤长，反应条件较苛刻，催化剂毒性 的恶化，缓解伴随的神经症状，抑制迟发性神经元 较大等缺点限制了1及其衍生物的合成应用。因 死亡l2】。1的衍生物也具有广泛的应用价值，如 此，开展对1及其衍生