2-羟基-4,6-二甲氧基脱氧安息香催化合成工艺.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 2011年第30卷第5期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERIN G PROGRESS ·1089· 2．羟基．4，6．二甲氧基脱氧安息香催化合成工艺 吴纯鑫 ，吴秋萍 ，李阳阳 ，赵德明 ，陈英奇 ( 浙江工业大学化学工程与材料材学院，浙江 杭州310014； 浙江大学材料与化学工程学院，浙江 杭州 310027) 摘 要：以l，3，5一三甲氧基苯为原料，经Houben—Hoesch反应或Friedel—Crafts酰化反应得到2，4，6一三甲氧基脱氧 安息香后选择性脱去2位甲基，得到 2一羟基一4，6一二甲氧基脱氧安息香目标产品。因甲基的保护作用降低了羟基 的反应活性，使Houben—Hoesch反应单步收率提高到81．3％，Friedel～Crafts酰化反应收率达94．5％，脱甲基反应 收率达93．8％。考察了催化剂用量、温度等因素的影响，优化选择了各反应的较佳_T-艺参数。Friedel—Crafts酰基 化反应中，催化剂AIC1，与l，3,5一三甲氧基苯的摩尔配比1．1：l，反应温度25℃ (室温)；脱甲基反应中，脱甲 基试剂与2，4，6一三甲氧基脱氧安息香的摩尔配比1．2：1，反应温度82℃。产品经 HNMR、MS进行了结构表征 关键词：2一羟基一4，6一二甲氧基脱氧安息香；2,4，6一三甲氧基脱氧安息香；Houben—Hoesch反应；Friedel—Crafts反应 中图分类号：TQ 244．5；TQ 463．4 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2011)05～1089—04 Catalytic synthesis process of 2一hydroxy-4，6-dimethoxydeoxybenzoin WUChunxin ， UQiuping ，LIYangyang ，ZHA0Deming ，CHENYingqi ( College of Chemical Engineering and Materials Science，Zh~iang University ofTechnology，Hangzhou 310014， Zh~iang，China； CoHege of Material and Chemical Engineering，Zh~iang University， Hangzhou 310027，Zh@ang，China) Abstract：2-Hydroxy一4，6一dimethoxydeoxybenzoin was synthesized from 1,3，5一trimethoxybenzene， via the Houben—Hoesch reaction or Friedel—Crafts reaction and demethylation of 2,4，6一 tfimethoxydeoxybenzoin．Because of the protection of methyl group，the reactivity of hydroxy groups was reduced and the yields of Houben—Hoesch and Friedel～Crafts reaction reached to 81．3％ and 94．5％ respectively．The yield of demethylation was 93．8％．The effects of catalyst amount and reaction temperature were investigate