3-乙基-3-烯丙基甲氧基氧杂环丁烷的合成及作为阳离子型UV固化稀释剂性能研究.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第32卷 第6期 54 SPEClALITY PETROCHEMlCALS 2015年11月 3一乙基一3一烯丙基甲氧基氧杂环丁烷的合成及 作为阳离子型UV固化稀释剂性能研究 谢王付，黄笔武 ，万时策，雍 涛，韩文娟 摘要：以3一乙基一3一羟甲基氧杂环丁烷和烯丙基溴为原料，以四丁基溴化铵为相转移催化剂，在氢氧化钾碱溶 液作用下合成活性单体3一乙基一3一烯丙基甲氧基氧杂环丁烷，考察了原料配比、催化剂使用量、反应温度和反 应时间对产物收率的影响，较佳反应条件为： (3-乙基一3一羟甲基氧杂环丁烷)： (烯丙基溴)一1：1．4，m(3一 乙基一3一羟甲基氧杂环丁烷)：m(四丁基溴化铵)一23．2：1，反应温度为0℃，反应时间为 24 h。同时把3一乙 基一3一烯丙基甲氧基氧杂环丁烷作为稀释剂加入到环氧树脂 E-51中，利用三芳基锍翁六氟锑酸盐作为光引发 剂，制备了阳离子型紫外光固化涂料，当活性单体投入量为 2o 时，其紫外光固化膜的拉伸强度为35．18 MPa，断裂伸长率为4．78％，冲击强度为30 kg·cm。 关键词：紫外光固化 氧杂环丁烷 烯丙基溴 活性单体 中图分类号：TQ63o．4 93 文献标识码：A 紫外光(UV)固化技术具有固化速度快、固 1 实 验 化产物性能优异、节能、污染少等特点n ]，主要 1．1 原料及仪器 应用在涂料、油墨、电子产品、快速成型等领 烯丙基溴、氢氧化钾、四丁基溴化铵、二氯甲 域[3 ]。UV固化技术主要有自由基_6_8j和阳离 烷、无水硫酸镁，阳离子光引发剂(UV一6976，即三 子型两种固化机理[9 ，自由基型光固化具有速 芳基锍翁六氟锑酸盐)，均为分析纯；双酚 A型环 度快、固化膜性能易于调节、单体种类较多等优 氧树脂(E一51)为工业品。 点[12-13]，但也有固化膜体积收缩率大、附着力 FT—IR EQUIN0X55 型 红 外 光 谱 仪、 差、反应易受氧气阻聚等缺点_】 ；阳离子型光固 AVANCE 111 600 MHz型核磁共振波谱仪，均由 化具有具有体积收率低、附着力强、耐磨和硬度 瑞士布鲁克(Bruker)公司制造；电子拉力试验机， 高等优点，特别适用于精度要求较高的立刻光 深圳市瑞格尔仪器有限公司；工字型漆膜涂布器， 刻快速成型技术。然而可用于阳离子UV固化 QCJ型冲击强度试验机，QHD型摆杆阻尼试验 材料体系的活性单体种类目前还不多，且通常 仪，QTX一1型弹性漆膜测定器，均由天津永利达 脂环族环氧活性单体合成工艺复杂，价格较昂 材料试验机有限公司制造，INTELLI—RAY400智 贵，芳香族环氧活性单体中，由于苯环的存在， 能控制紫外光固化机系统，深圳市慧硕机电有限 对环氧基产生吸电子效应，影响环氧基光敏性， 公司。 不利于开环聚合，限制了其实际的应用。笔者 1．2 3一乙基-3一烯丙基甲氧基的合成 以3一乙基一3一羟甲基氧杂环丁烷(EHO)和烯丙基 先以碳酸二乙酯和三羟基丙烷在碱环境下发 溴为原料，以四丁基溴化铵为相转移催化剂，在 生酯交换反应，生成六元环内酯结构的中间体，然 氢氧化钾碱溶液作用下合成活性单体3一乙基一3一