3-巯丙基三甲氧基硅烷的合成.pdfVIP

学兔兔 第 28卷 第2期 精 细 石 油 化 工 2011年3月 SPECIALITY PETR()CHEMICAI S 3一巯丙基三甲氧基硅烷的合成 吴洪特 靳 军 王 灿 (1．长江大学化学与环境工程学院，湖北 荆州 434023；2．荆州江汉精细化工有限公司，湖北 荆州434010) 摘要：实验以3一氯丙基i甲氧基硅烷、硫脲为原料、KI为催化剂、乙二胺为中和剂，在无溶剂条件下合成了3一 巯丙基三甲氧基硅烷。考察了催化剂、反应温度、中和温度对反应的影响，最佳合成工艺条件为： (硫脲)：” (3-氯丙基三甲氧基硅烷)一1．1：1，反应温度 l1O～112℃，中和温度9O～92℃，催化剂用量1．5 (与3一氯丙 基三甲氧基硅烷的质量比)时，收率平均可达82 ，产物质量分数大于98 。与传统的方法相比较，该体系不 采用溶剂，反应时间短，收率高，操作安全性好。 关键词：3巯丙基三甲氧基硅烷 硫脲 3氯丙基三甲氧基硅烷 合成 中图分类号：TQ314．266 文献标识码：A 3一巯丙基三甲氧基硅烷是一类用途极为广泛 1 实验部分 的硅烷偶联剂，可用于制造光固化树脂、光纤包 1．1 原料及仪器 覆、子午线轮胎等|1 ；作为金属表面防锈剂具有特 硫脲、N，N一二甲基甲酰氨(DMF)，AR，天津 殊功效，用其处理金、银、铜等金属表面，可增强其 科蜜欧试剂公司；3一氯丙基三甲氧基硅烷(99 )， 表面的耐腐性、抗氧化性以及增加其与树脂等高 荆州市江汉精细化工股份有限公司；碘化钾，AR， 分子的粘接性l2 ；在纺织上可用于织物的防缩整 天津市博迪化工股份有限公司；乙二胺，AR，上海 理l3 ；在改性环氧树脂、聚氨酯、聚酯、丁苯橡胶等 化学试剂公司。 方面，可以用作各种无机填料的表面处理和无机 Nicolet 6700智能型傅里叶红外光谱仪，美 与有机物之间的增黏剂l4 ]。 国Nicolet公司；GC一102T气相色谱仪，上海分析 有关巯丙基 烷氧基硅烷的合成报道较多， 仪器厂；2WAJ阿贝折射仪，上海光学精密仪器公 主要可分为硫氢化钠法、多硫化钠法、硫化氢加成 司。 法、加氢还原法、硫脲法等 。]。硫氢化钠法的收 1．2 3-巯丙基三甲氧基硅烷的合成 率低(2O％～5O )，成本高，效益差；多硫化钠法 3一巯丙基三甲氧基硅烷反应路线如下： 具有成本低，反应时间短等优点，但反应中用氢还 S 』 原，甲氧基易被氢还原，产物纯度低。硫化氢加成 NH2CNH2 NH2 2 +CI(CH2)3Si(OCH3)3+ 2)3 ( 3)3 △ 法中原料 H S有剧毒，操作安全要求较高；加氢 NH 还原法用过渡金属催化剂(Pd、Co、Ni、Pt等)在 (MeO)3Si(CH 2)3SC 高温高压下催化多硫硅烷加氢，可得到巯基硅烷， 但生成的硫化物金属盐容易导致催化剂中 NH2。HCj (Me0)3Si(CH2)3SH+ HN--C／ 毒 ]。目前采用硫脲法合成