中微双孔分子筛SBA-15的合成.pdfVIP

第 2 5 卷第 6 期 化 学反应工程与工艺 V ol 25, N o 6 2009 年 12 月 Ch em ical React ion En gineer in g an d T echn ology Dec. 2009 文章编号: 100 1- 63 1 ( 2009) 06- 0538- 0 中 微 双 孔 分 子 筛 SBA- 15 的 合 成 罗劭娟 奚红霞 陈汇勇 李 忠 夏启斌 ( 华南理工大学化学与化工学院, 广东 广州 510640) 摘要: 采用 P 123 ( P EO2 0P P O 0P EO2 0) 为模板剂, 正硅酸 乙酯 ( TE OS) 为硅源 试剂, 在强酸 溶液 中采 用水热晶化法合成 中微双孔分子筛 SBA- 15, 并考察模板 剂浓度、反应温度, 离子 导向剂和共溶 剂对 中微 双孔分子筛 SBA- 15 的影响。结果表 明: 控制合成温度可 以精确调控 SBA- 15 的介 孔孔径; 引入 离子导向 剂后合成的 SBA- 15 具有更好 的介孔有序性; 加入共溶剂 N , N- 二 甲基 酰胺 ( DMF ) 会 破坏 SBA- 15 孔道 的有序性, 孔壁变薄, 但可 以提高分子 筛的比表 面积和孔 容, 大幅度提 高孔径; 采 用 乙醇 后处理 分子筛 SBA- 15 有利于保持分子筛骨 架 。合成 中微双 孔分子 筛 SBA- 15 的合适条 件为 P 123, T EOS, N aCl, H Cl 与 H2 O 物质的量之 比0. 0 1 B 1B 1. 5 B 9. 86 B 13 , 反应温度 40 e , P123 自组装反应时间 4 h , 与硅源组 装老化时间 24 h, 晶化温度 100 e , 晶化48 h, 在此条件下得到高质量 的中微 双孔分子筛 SBA- 15 对苯吸 附量接近 1 000 mg/ g 。 关键词: 中微双孔分子筛 ; 水热晶化法; 形貌; 吸附 中图分类号: TQ424. 25; O64 1 文献标识码: A 中微双孔分子筛具有微孔与中孔双重孔道体系, 微孔结构的存在大大提高了分子筛的吸附性能, 而 中孔孔径分布狭窄且可调, 有利于大分子的多级反应, 因此可用于重油的催化裂化、水质净化[ 1] 、汽车 尾气处理[ 2] , 酶和蛋白质固定与分离[ 3, 4] 、药物控释[5] 等领域, 而且可作为选择性吸附材料, 用于脱除 挥发性有机化合物 ( VOCs ) [ 2, 6] , 此外, 在新材料加工及合成领域 中, SBA- 15 亦可作为介孔炭材料[ ] , 功能材料[ 8] 以及传感器材料等[ 9] 。赵东元等[ 10] 在酸合成体系 中利用双亲性非离子高分子表面活性剂为模 板剂合成 出不同于 M41S 类型的介孔材料 SBA- 15 。SBA- 15 为高有序程度的平面六方相, 500 e 焙烧后 得到多孔材料, 也可以通过溶剂萃取除去聚合物模板剂。由于 SBA- 15 的介孔孔径较大, 所有样 品的低 温氮气吸附等温线都含有 H 1 迟滞环 。SBA- 15 的热稳定性高于 900 e , 在除去模板剂之后具有较高的 热稳定性 ( 耐高温) 和水 ( 冷水或热水) 稳定性 。SBA- 15 分子筛 的耐酸性和水热稳定性与介孔分子筛 相比有所