四氯环己酮水解合成邻苯三酚的循环反应工艺.pdfVIP

学兔兔 化 工 进 展 ·224- CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2015年第34卷第1期 四氯环己酮水解合成邻苯三酚的循环反应工艺 王艳萍，李西营，张静，毛立群 (河南大学精细化学与工程研究所，河南 开封 475000) 摘要：以柠檬酸氢二钠为水解剂，2,2，6，6．四氯环己酮 (TCCH)为原料，通过水解反应制备了焦性没食子酸 (PRLA)，研究了水解反应的最佳反应条件。采用红外吸收光谱与核磁对产物的结构进行了表征，并且用高效 液相色谱对产物进行了定量分析。结果表明，得到的主产物为焦性没食子酸，最高收率约为85％，对应的最佳 水解反应条件为：反应温度 ( )为368 K；柠檬酸氢二钠与TCCH的摩尔比(r)为5；反应时阃 【t)为4 h， 反应液浓度 (CTccH)为0．4mol／L。此外，对柠檬酸氢二钠的循环使用进行了初步考察。结果表明，水和NaOH 的补入量对柠檬酸氢二钠的循环使用有明显的影响，三次循环最为经济。 关键词：邻苯三酚；四氯环己酮；高效液相色谱；循环工艺 中图分类号：TQ42 文献标志码：A 文章编号：1000—6613(2015)01—0224—05 DoI：10．16085／j．issn．1000—6613．2015．01．040 Cyclic reaction process of synthesis of pyrogallic acid from 2,2，6，6-tetrahalocyclohexanone WANG Yanping，LIXiying，ZHANGJing．MAO Liq (Research Institute of Fine Chemistry and Engineering，Henan University，Kaifeng 475004，Henan，China) Abstract：Pyrogallic acid(PRLA)was prepared by hydrolytic reaction with sodium hydrogen citrate as hydrolysis agent，2,2，6，6一tetrahalocyclohecanone(TCCH)as raw materia1．The as—prepared product was analyzed by means of infrared absorption spectrum(FT-IR)，nuclear magnetic resonance spectrum (NMR)，and high performance liquid chromatograph(HPLC)，which confirmed that the main product was pyrogallic acid．The hydrolysis reaction conditions，such as reaction temperature(73，reaction time( ，concentration of 2,2，6，6一tetrahalocyclohecanone(Gccr0 and molar ratio of sodium hydrogen citrate to 2,2，6，6一tetrahalocyclohecanone(，，，were studied，based on which the optimum reaction