水析结晶提纯碳酸二苯酯的研究.pdfVIP

第37卷 第3期 化 学 工 程 V01．37No．3 2009年 3月 CHEMICALENGINEERING(CHINA) Mar．20o9 水析结晶提纯碳酸二苯酯的研究 白荣献，张小艳，李金金，王 庶，李光兴 (华中科技大学 化学与化工学院，湖北 武汉 430074) 摘要：采用水析结晶法对碳酸二苯酯(DPC)的纯化进行了研究。结果表明：DPC在水一乙醇溶剂 中的溶解度随温度 的升高而增大，因此水析结晶以在较低的温度下(15．0℃)进行为宜。随水析溶剂质量分数的增加，DPC的收率 稍有降低，而所得的DPC的纯度则几乎没有变化 ，且符合合成聚碳酸酯原料纯度的要求。表明水析结晶法对粗 DPC的提纯分离是一种简单、有效的方法 ，具有集萃取、结晶和洗涤为一体的特点。该方法不易导致晶体包藏母 液，有利于清除杂质 ，可得到较完整的针状晶体。 关键词：水析结晶；碳酸二苯酯；提纯 中图分类号：TQ645．98 文献标识码：A 文章编号：1005-9954(2009)03-0013-03 Purification ofdiphenylcarbonatebyusing watering-outcrystallization BAIRong-xian，ZHANGXiao-yan，LIJin-jin，WANGShu，LIGuang-xlng (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，HuazhongUniversityofScience Technology，Wuhan430074，HubeiProvince，China) Abstract：Purificationofdiphenylcarbonate(DPC)wasstudiedbymeansofwatering—outcrystallization．Theresult showsthatthesolubiliyt ofDPC in water—ehtnaolsolventincreaseswith hterisingofhtetemperature．Sohte watering—outcrystalliaztionofDPChadbetterbeperformedatlowertemperature(15℃)．TheyieldofDPC s1igllflydecreaseswihthteincreaseofwater-ehtanolsolvent，buthtepuriytofDPCiskeptalmostunchnaged，nad canmeethtedemna dofpolycrabonatesynthesis．Itindicateshtathtewatering—outcrystallization isasimplenad effectivemethod forhtepurification ofDPC，na d isfeatured by integration ofextraction，crystalliaztion and lavation，whichresultsinfew inclusions，lessimpuriyt andmoreperfectcrystals． Keywords：watering—outcrystallization；diphenylcrabonate；purification 碳酸二苯酯 (DPC)是一种重要的有机碳酸 DPC的方法也不尽相同。目前，对 DPC提纯的方法 酯，具有毒性小、无污染的特点。主要用于合成医 主要有4种：分步熔融结晶法，减压蒸馏法或经过水 药、农药、其他有机化合物及高分子材料。特别是 洗、碱洗或萃取后再减压蒸馏，吸附一蒸馏法，减压蒸 1990年Enichem公司开发出DPC和双酚 A熔融 馏重结晶法等 。以上的分离纯化方法，要么工艺