活性炭负载固体碱催化剂催化制备蔗糖酯.pdfVIP

第27卷第 2期 化学反应-T程与_T艺 、，0127．No2 2011年 4月 ChemicalReactionEngineeringandTechnology Apr．201l 文章编号：l00l一7631(2011)O2—O139—05 活性炭负载固体碱催化剂催化制备蔗糖酯 王 奎，蒋剑春，孙 康，李翔宇，高一苇 (中国林业科学研究院林产化学工业研究所．江苏 南京 210042) 摘要：采用等体积浸渍法制备活性炭负载固体碱fiE化剂，利用正交试验法优化催化剂制备条件，并考察了反应条件 对蔗糖和 油酸 甲酯合成蔗糖酯产率的影响 结果 叫，催化剂制备的优化条件为碳酸钾与活性炭质量LI：o5．活 性炭粒径350a／m，浸渍时fnJ3h，煅烧温度500℃，煅烧州InJ3h。以该条件下制备的活性炭负载 体碱为催化剂， 存亚油酸 甲酯平¨蔗糖物质的量之 比2：1，催化剂质量分数6％，硬脂酸钾质量分数15％，反廊温度 】35℃和反廊时 间3h的条件下．蔗糖酯产牢为860％。该催化剂在不经任何活化处理最复使用4次后．仍其有较好的催化活性。 关键词：亚油酸甲酯 活性炭 固体碱催化剂 蔗糖酯 中图分类号：TQ426．6 文献标识码：A 随着石油和煤炭等化石能源的枯竭，替代能源和替代材料引起了世界各国的广泛关注，其中生物质能 源和生物基材料成为研究的热点。蔗糖脂肪酸酯作为一种糖基天然非离子表面活性剂，天然可再生，可生 物降解，对 自然界及人体无毒害作用，且其原料来源广泛 。多个羟基的极性端基使糖基表面活性剂蔗糖酯 具有较强的亲水性和憎油性，在油水体系中具有优越的界面化学性质，被广泛应用于食品、医药、化妆品 和材料行业 I【】。传统的蔗糖脂肪酸酯的合成工艺多以游离脂肪酸或游离脂肪酸酯为原料，在强酸或强碱的 催化作用下，与蔗糖发生酯化或酯交换反应[4-8]，但传统的蔗糖脂肪酸酯工艺存在原料成本较高，强酸强碱 催化剂腐蚀性较强，且不可回收，并且会造成环境污染等问题。本工作采用活性炭负载固体碱催化剂催化 合成蔗糖酯，优化了催化剂的制备条件，考察了蔗糖酯的合成条件以及催化剂的重复使用性能，以期为蔗 糖酯的合成寻求合适的催化剂。 1实验部分 1．I固体碱催化剂制备与表征 采用等体积浸渍法制备活性炭负载固体碱催化剂 9【]：称取一定量的碳酸钾溶解于水中，采用等体积浸 渍法，加入一定量的活性炭，浸渍2～4h，然后在ll0℃下烘干，放入马弗炉中，以20*C／min速率升温至 一 定温度后煅烧数小时，制得催化剂，记为K2O／C，其中负载量按碳酸钾质量分数计算为60％，置于干燥箱中备用。 用美国BRUKER公司D8FOCUS型X射线衍射 (XRD)仪分别对负载前后碳酸钾的活性炭和煅烧后的 催化剂进行晶体结构表征。Cu靶Kct射线 ，扫描范围为l0～80。。 I．2蔗糖酯合成机理和方法 1．2．1反应机理 亚油酸甲酯与蔗糖在催化剂及助溶剂存在下制备蔗糖酯的反应机理可以认为是蔗糖的羟基在碱的进 攻下去质子化，生成氧负离子，氧负离子进攻亚油酸甲酯分子中带正电荷的羰基碳，发生亲核取代反应， 收稿日期：20ii-0i．10：修订日期：201I．04．02 作者简介： 余 (1985·)，男，博：I：研究生。E-mail：way9105@yahoocomcn 基金项目：圆家863计划资助 (2009AA05Z437，2010AA1016020)：困家自然科学基金资助项口 ；II1园林科院林业新技术所基术科研 业务费专项基金 (CAFYBB2008028) 化学反应工程Lj工艺 20l1年4月 生成蔗糖酯 I【o】。机理如下所示： R OH +OH ‘ ————÷ R”O’ H20 0 R-C-OR… R O ‘一 R-C-OR R—C—