第一章--总论-3---打印版.pptVIP

色 谱 法 色谱学的重要作用 一、色谱法分类 1 分类 2 二、色谱过程1 色谱过程2 三、柱色谱 分离原理与固定相 (一) 分配色谱法 固定相载体 流动相 2.正相分配色谱与反相分配色谱 3.加压液相柱色谱法 (二) 吸附色谱法 1. 吸附色谱分离原理 2. 吸附色谱分类 4. 极性及其强弱判断 固定相-氧化铝 固定相-硅胶 5. 吸附柱色谱法在物质分离中的应用 固定相-聚酰胺 固定相-聚酰胺 固定相-聚酰胺 6．聚酰胺吸附色谱法 7．大孔吸附树脂 影响吸附因素： ① 非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附，极性化合物在水中易被极性树脂吸附。 ② 物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附力就小，反之就大。 ③ 分子量大?、极性小的化合物与非极性大孔吸附树脂吸附作用强。 ④ 能与大孔吸附树脂形成氢键的化合物易被吸附。 ⑤ 通常情况下用水装柱，洗脱剂极性越小，其洗脱能力越强。 ⑥ 碱性物质一般在碱性溶液中吸附，在酸性溶液中进行解吸；酸性物质一般在酸性溶液中进行吸附，在碱性溶液中进行解吸。 ⑦ 大孔树脂的吸附是一种物理吸附，低温不利于其吸附，而在吸附过程中会放出一定的热量。 ⑧ 样品预处理不好，杂质多，对有效成分吸附降低。 ⑨ 树脂柱越高越细，树脂的粒径越小，洗脱时树脂易结块，壁上易产生汽泡，流速会降低。 三、柱色谱法 （二）吸附色谱法 属于氢键吸附。聚酰胺分子内存在很多酰氨基，可与酚、酸、硝基化合物、醌类、黄酮类等形成氢键，因而产生吸附作用。 聚酰胺吸附能力的强弱： 取决于各种化合物与聚酰胺形成氢键缔合的能力。 （3）聚酰胺 吸附原理 三、柱色谱法 （二）吸附色谱法 （3）聚酰胺 色谱常用聚己内酰胺，结构如下： 不溶于水、甲醇、乙醇、氯仿及丙酮等有机溶剂，对碱稳定，对酸尤其是无机酸稳定性较差。 三、柱色谱法 （二）吸附色谱法 （3）聚酰胺 聚酰胺吸附化合物规律： ① 能形成氢键基团较多的物质，吸附能力较强。 ② 成键位置对吸附能力也有影响。易形成分子内氢键者， 其在聚酰胺上的吸附相应减弱。 ③ 分子中芳香化程度高,则吸附性强；反之，则减弱。 三、柱色谱法 （二）吸附色谱法 （3）聚酰胺 聚酰胺吸附化合物规律： 聚酰胺在溶剂中的吸附特点： ①聚酰胺与酚类或醌类等化合物形成氢键缔合能力在水中最强 ②在含水醇中随着醇浓度的增高而相应减弱。 ③在高浓度醇或其他有机溶剂中则几乎不缔合。 ④甲酰胺、二甲基甲酰胺及尿素水溶液，可同时与聚酰胺及 酚类化合物形成氢键缔合，故有很强的洗脱力。可用于聚酰 胺精制及再生处理。 三、柱色谱法 （二）吸附色谱法 （3）聚酰胺 ④再生：10%醋酸、3%氨水、5%氢氧化钠水溶液。 ⑤应用：特别适合于酚类、黄酮类化合物的制备和分离， 脱鞣质处理，对生物碱、萜类、甾类、糖类、氨基酸等其他极性与非极性化合物的分离也有着广泛的用途。 三、柱色谱法 （二）吸附色谱法 3）聚酰胺 聚酰胺在物质分离中的应用 ①装柱：通常用水装柱 ②上样：试样尽可能做成水溶液上柱 ③洗脱剂: 各种溶剂由弱至强的洗脱能力大致如下： 水→甲醇→丙酮→氢氧化钠水溶液→甲酰胺→二甲基甲酰胺→尿素水溶液 最常应用的洗脱系统：乙醇/水 三、柱色谱法 （二）吸附色谱法 （4）大孔吸附树脂 原理－－吸附性和分子筛性相结合。 吸附性是由范德华引力或氢键引起的。分子筛是由于其本身多孔性结构产生的。分非极性、弱极性、中极性、极性、强极性。 特点: ① 颗粒的表面积很大，具有一定的极性基团，使大孔树脂 具有较大的吸附能力。 ② 树脂包含许多具有微观小球的网状孔穴结构。这些孔穴 的孔径有一定的范围，使通过孔径的化合物根据其分子 量的不同具有一定选择性。 ③ 有机化合物常根据其被吸附的能力不同及分子量的不 同，在大孔树脂上经一定的溶剂洗脱达到分离。 三、柱色谱法 （二）吸附色谱法 (4）大孔吸附树脂 chromatography 生命科学、材料科学、环境科学等。 1948年,瑞典提塞留斯（Tiselius），电泳和吸附分析 1952年，英国马丁 (Martin)和辛格(Synge)，分配色谱。 诺贝尔化学奖： 应