分析化学试验基础与操作.pptx

分析化学试验基础与操作;The 404 Company Limited. CNNC；The Lab of Analysis and test center;1.1实验室用水;化学分析方法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。而一些特殊分析仪器，如ICP-AES、ICP-MS、HPLC、etc，则许要使用符合仪器要求的特殊规格或更高要求的水，这在研究报告中必须加以说明。 分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 在放射分析化学中，除满足基本的工业分析用水要求外，只要介质中不含有被测量核素，则基本没有特殊的要求。 ;1.2常用分析试剂的规格与保存;1.2.1实验室使用的试剂规格;1.2.2试剂的分类贮存;1.2.2试剂的分类贮存;1.2.2试剂的分类贮存;1.3实验室安全;1.3.1实验室用水安全;1.3.2实验室用电安全;1.3.4实验室用火（热）安全;常用的灭火器及适用范围;1.3.4实验室用气安全;常用气瓶的标识(GB7144);1.3.5实验室废液（物）安全;1.3.6实验室的安全防范;1.4实验室常用器皿;The 404 Company Limited. CNNC；The Lab of Analysis and test center;The 404 Company Limited. CNNC；The Lab of Analysis and test center;2.分析化学试验操作;清洁标准：应洁净透明，其内壁形成均匀水膜而不挂水珠。 洗涤顺序：先洗涤有机污物、后洗涤无机污物。 常用洗涤剂：去污粉，洗衣粉，铬酸洗液。 特殊洗涤液：如洗涤I2用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗液、HNO3洗液等。 无刻度仪器的洗涤：一般采用机械摩擦洗涤，如：试剂瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒等，其步骤是： 毛刷沾去污粉刷洗——→自来水冲洗——→少量蒸馏水淌洗（少量多次） 有刻度仪器的洗涤：不宜采用机械摩擦洗涤，如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管等，其步骤是： 洗涤剂浸泡3-5分钟——→大量自来水冲洗——→少量蒸馏水淌洗 ;1.移液管洗净，滤纸吸去管尖内外水；待测溶液润洗2-3次，每次5-10mL（尽量勿倒流），以确保所移取溶液的浓度不变。 2.取样→调整液面→排放溶液→停靠;2.1.2容量瓶的使用操作;2.1.3滴定管的使用操作;滴定过程注意事项 一滴操作、半滴操作 先使半滴溶液悬挂在滴定管尖嘴上，再将此半滴溶液靠入锥形瓶内壁，用洗瓶将少量蒸馏水沿接近锥形瓶口部位吹洗瓶壁2周。 滴定速度：先快后慢 开始时速度可快，但应逐滴滴加，不能流成直线。接近终点时（滴入处有颜色变化，但一摇动，马上消失），应每加1滴，摇几下，直至颜色变化很慢（需要摇动几下才消失），应采取半滴操作，至溶液出现明显的颜色变化，停止滴定。 对于深色溶液，视线应与两侧最高点水平相切。 读数应读至小数后第二位，即估计到0.01mL;2.1.4干燥器的使用;2.1.5滤器及其配套器材的使用;在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配合使用,常用的滤器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗,另外，还有玻璃坩埚漏斗，这种漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。 根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越小，可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。 ;The 404 Company Limited. CNNC；The Lab of Analysis and test center;The 404 Company Limited. CNNC；The Lab of Analysis and test center;2.1.6称量瓶的使用操作;2.2分析天平;The 404 Company Limited. CNNC；The Lab of Analysis and test center;;2.2.2电子分析天平操作;;;;;;;2.3玻璃量器的校正;量器的校正通常是以称量该量器所容纳或放出的纯水的质量来进行计算的。根据质量换算成容积时要考??三个因素: 1. 水的体积随温度的变化； 2. 温度对玻璃量器胀缩的影响； 3. 在空气中称量；空气浮力对砝码和该容器的影响。把上述三个因素综合起来，对于一般软质玻璃的量器及使用黄铜砝码时，求出一个综合总校正数值。由称取的质量乘上校正值，便可得出实际的体积。 ;2.3.1滴定管的校正;2.3.2 移液管的校正;2.3.3容量瓶的校正;2.3.4 移液管与容量瓶的相对校正;3标准滴定溶液的配制与标定;4基本仪器的使用与操作;The 404 Company Limited. CNNC；The Lab of Analysis