辛兰芷喷雾剂的质量标准研究.docVIP

　　辛兰芷喷雾剂的质量标准研究 作者：赵良义，邵艳新 谢晓燕，李冬梅，鹿颐，温俊霞 【摘要】 　　目的建立辛兰芷喷雾剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对辛夷、连翘、白芷进行定性分析；应用高效液相色谱(HPLC)法对腺苷进行含量测定，流动相为甲醇-水(10:90)；流速1ml·min-1；检测波长260nm。结果薄层色谱法可准确地对辛夷、白芷、连翘进行定性鉴别；腺苷在0.08～4.0 μg范围内线性关系良好（r=0.999 6）；平均回收率为99.63%(RSD=1.79%,n=6)。结论该方法简便、快速、重复性好，可作为该辛兰芷喷雾剂的质量控制标准。 【关键词】 辛兰芷喷雾剂； 质量标准； 薄层色谱法； 高效液相色谱法 　　Abstract：ObjectiveTo establish quality standard for Xinlanzhi Spray. MethodsFlos Magnoliae,Forsythia Suspensa,Radis Angelicae Dahuricae obile phase consisted of methanol-l/min;the UV detection .ResultsFlos Magnoliae, Forsythia Suspensa,Radis Angelicae Dahuricae could be indentified by TLC. There ethod is simple,accurate,repeatable, and can be used as the quality control of Xinlanzhi Spray. 　　Key 32数据处理系统（美国l用氯仿萃取4次，15 ml/次，合并萃取液，蒸干，残渣加氯仿2 ml溶解，作为供试品液。另取木兰脂素加氯仿制成每毫升含1 mg的溶液作对照品溶液。按处方配比制得不含辛夷的样品20 ml，照供试品溶液的制备方法制得阴性对照溶液。另取辛夷药材1g，加乙醇10 ml回流40 min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2 ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯(7∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃烘烤至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，分别显有相同颜色的斑点，阴性对照品色谱无此斑点出现。见图1A。 　　2.1.2 白芷的鉴别 取本品30 ml，用乙醚萃取3次，20 ml/次，合并乙醚液，将乙醚蒸干，残渣加醋酸乙酯1 ml溶解，作为供试品溶液；另取欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含1 mg的溶液作为对照品溶液；再取缺白芷的阴性样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液；取白芷药材2 g，加乙醚20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1 ml溶解，作为对照药材溶液；取上述4种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚（3∶2）为展开剂，在25℃以下展开，取出晾干，置紫外灯（365 nm）下检视，在供试品色谱中，与对照品、对照药材相应的位置上，分别显相同颜色的斑点，阴性对照品无此斑点。见图1B。 　　图1 薄层色谱图（略） 　　2.1.3 连翘的鉴别 取本品30 ml，用醋酸乙酯萃取3次，每次20 ml，合并醋酸乙酯液，将醋酸乙酯层蒸干，残渣溶于30%乙醇溶液5 ml中，通过D101型大孔树脂(内径l cm，长25 cm)，用30%乙醇溶液100 ml洗脱，弃去洗脱液，继用50%乙醇溶液100 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；再取连翘苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液；再取缺连翘的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；另取连翘药材2 g，加水30 ml煎煮1 h，滤过，滤液加乙醇使含醇的浓度为60% ，静置，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解后，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。吸取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸（85∶10∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，与对照品、对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点，阴性无此斑点。见图1C。 　　2.2 含量测定 　　2.2.1 色谱条件 色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流动相为甲醇-水(10:90)；流速1 ml·min-1；检测波长260 nm；进样量10 μl；柱温为30℃。 　　2.2.2 对照品溶液的