退黄灵口服液质量标准研究与提高.docVIP

　　退黄灵口服液质量标准研究与提高 　【摘要】 目的 拟定退黄灵口服液的质量控制标准，进行研究与提高。并对大黄素进行含量测定。方法 按拟定的质量标准对其进行性状检查等质量研究，采用薄层色谱法对其有效成分进行鉴别；采用HPLC对大黄素、大黄酚进行测定；通过加速试验和常温考察两种方法对其初步稳定性进行预测。结果 本品分别在0、1、2、3个月，于温度37℃~40℃、相对湿度75%和常温下考察，本品的性状、鉴别、检查等均无明显变化；大黄素、大黄酚的测定，操作简便，准确，重现性好。结论 提高后的质量标准能更有效地控制本制剂的质量。 　　【关键词】退黄灵口服液；质量标准；稳定性考察 　　 　　【Abstract】 Objective To the development of the Tuihuangling oral liquid quality control standards and research to improve.And carried emodin and chrysophanol determination.Methods To develop quality standards for thEir characters，such as checked the quality of research，used thin-layer chromatography for identification of its active ingredients; used HPLC for the determination of emodin and chrysophanol; by accelerating test and inspection methods at room temperature for its initial Predict stability.Results 0,1,2,3 in months，the temperature at 37℃~40℃，relative humidity of 75%and room temperature inspection，the characters of goods，identification，inspection，and so there ination of emodin and chrysophanol，simple，accurate and reproducible.Conclusion The higher quality standards to better control the quality of this preparation. 　　【Key ond)；高效液相色谱仪(美国l。 　　2．2 制备 　　2．2．1 大黄照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法(附录10)，用50%乙醇作溶剂，浸渍24 h后进行渗漉，减压回收乙醇，得液①，备用。 　　2．2．2 将处方中其余茵陈等六味，加入热回流循环提取浓缩机组中，加水浸泡30 min后，煮沸，进行回流提取，一边回流一边浓缩，共4 h；浓缩至比重1．15~1．18(60℃)的膏体排出，待冷，加入乙醇，调含醇量至60%，充分搅拌均匀，静置24 h；过滤，滤取清液加入酒精回收器，回收乙醇并浓缩至比重为1．25左右(50℃~60℃)，得液②，备用。 　　2．2．2 将上述两液合并，加入单糖浆，最后添加纯化水至配制量，搅匀，滤过，分装，压盖，灭菌，即得。 　　3 质量标准 　　3．1 性状 本品为棕褐色的澄明液体；味甜、微苦。 　　3．2 鉴别 　　3．2．1 取本品10 ml，置于水浴中蒸干，残渣加稀乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液，作为供试品溶液。另取精氨酸对照品，加稀乙醇制成每1 ml含0．5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各1~2 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上( 自然 干燥)，以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点 [1] 。  　　3．2．2 取本品10 ml，加盐酸1 ml，置水浴中加热30 min，立即冷却，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，再加盐酸1 ml，加热回流30 min，立即冷却，用乙醚提取2次，每次15 ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1 g，加水煎煮30 min，滤过，滤液浓缩至10 ml，同法制成对照药材溶液。另取大黄素对照品，各