道地药材泥附子的品质评价研究(Ⅱ).docVIP

　　道地药材泥附子的品质评价研究(Ⅱ) 作者：王世清 闵赟 刘绍欢 杨卫平 【摘要】 目的对四川道地药材附子进行品质评价研究，为中药药性理论相关基础问题研究(973计划)打下基础。方法对附子的水分、灰分、酸不溶性灰分进行了检查;对酯型生物碱进行了测定。结果四川江油栽培的附子水分含量为12.07%，总灰分为2.752%，酸不溶性灰分为1.817%，酯型生物碱含量为0.074%，其质量符合《 中国 药典》2005版的要求。结论四川江油道地产地栽培的附子药材质量好。 【关键词】 附子; 品质评价 附子为常用中药，其来源为毛茛科植物乌头Aconitium carmichaeli Debx.的干燥侧根(子根)的加工品。辛、甘，大热;有毒。归心、肾、脾经。具有回阳救逆，补火助阳，逐风寒湿邪之功效[1]。用于亡阳虚脱，肢冷脉微，阳痿，宫冷，心腹冷痛，虚寒吐泻，阴寒水肿，阳虚外感，寒湿痹痛,阴疽疮疡[2]。附子的生品(泥附子)含毒性很强的双酯类生物碱[3]。本文对四川江油道地产地栽培的附子药材进行水分、灰分、酸不溶性灰分、酯型生物碱含量评价研究，为国家973计划中药药性理论相关基础问题研究课题打下基础。 　 　1 样品与仪器 　　1.1 样品20080924四川江油附子供销公司提供的标本及药材，经贵阳中医学院生药实验室王世清教授鉴定为毛茛科植物乌头Aconitium Carmichael Debx.的干燥侧根(泥附子)。见图1～2。 　　1.2 仪器紫外分光光度计GBC CINTRA10e(澳大利亚照生公司)、 电子 天平AG285(瑞士梅特勒公司)。 　　图1 乌头A. carmichae原植物 图2 泥附子药材 　　 2 方法与结果 　　2.1 水分测定操作按《中国药典》2005版附录Ⅸ H 第一法进行。测定结果见表1。表1 水分测定结果 　　2.2 总灰分和酸不溶性灰分检查操作按《中国药典》2005版附录Ⅸ K进行操作。测定结果见表2。 　　2.3 酯型生物碱的测定 　　2.3.1 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.25，0.50，1.0，1.5，2.0， 2.5 ml，分别置25 ml容量瓶中，均加无水乙醇使成2. 5 ml，各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5 ml，摇匀，在60～65℃水浴中保温10 min，放冷，加高氯酸铁试液13 ml，摇匀，放置5 min，精密加入高氯酸试液8 ml，用高氯酸铁试液稀释至刻度，摇匀，放置15 min，以相应试剂为空白，照紫外可见分光光度法在520 nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。见图3。表2 总灰分和酸不溶性灰分测定结果 　　2.3.2 测定法取附子粗粉10 g,精密称定,置具塞锥形瓶中, 加乙醚50 ml与氨试液4 ml,密塞,摇匀, 放置过夜, 滤过,药渣加乙醚50 ml,连续振摇1 h, 滤过, 药渣再用乙醚洗涤3～4次,15 ml/次, 滤过, 洗液与滤液合并,低温蒸干。 残渣加三氯甲烷2 ml让其溶解,转入分液漏斗中,用三氯甲烷3ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中，用0.05 mol/L硫酸溶液提取3次，5 ml/次，酸液依次用同一三氯甲烷10 ml振摇洗涤，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用三氯甲烷提取3次，10 ml/次，三氯甲烷依次用同一水20 ml振摇洗涤，合并三氯甲烷液，低温蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转入5ml量瓶中，用无水乙醇溶剂分次洗涤容器，洗涤液并入量瓶中，再加无水乙醇至刻度，摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇溶液各2.5 ml，分别置25 ml量瓶中，照“2.3.1”项下的方法，自“各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5 ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量(μg)， 计算 ，即得本品含酯型生物碱以乌头碱(C24H47NO11)计算为0.074%。 　　图3 标准曲线图 　 　4 讨论 　　4.1 关于水分四川江油附子产道地药材附子其水分平均值为12.07%,《 中国 药典》2005年版对附子药材的水分没有作出规定。但一般中药材的水分控制在11%～15%之间[5]。 　　4.2 关于灰分和酸不溶性灰分四川江油附子产道地药材附子其灰分平均值为2.752%，符合《中国药典》2005年版的9.0%以下的要求。其酸不溶性灰分有两组样品超过2.0%，平均值为1.817%，符合《中国药典》2005年版的2.0%以下的要求。 　　4.3 关于酯型生物碱四川江油附子产道地药材附子其酯型生物碱平均含量为0.074%， 符合2005版《中国药典》2005年版规定的含酯型生物碱不得超过0.15%的范围。 　　综上所述，四川江油道地药材附子的品种好，质量优良。(全文完) 【 参考