长春七花和果实挥发油成分分析.docVIP

　　长春七花和果实挥发油成分分析 【摘要】 　　目的分析长春七花和果实的挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合 计算 机检索，对长春七花和果实的挥发油化学成分分别进行分析和鉴定，用面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对含量。结果共鉴定出67个化合物，其中花得15种化合物，果实得52种化合物。结论两种挥发油的主要成分基本相似,主要成分均为表蓝桉醇，大根香叶烯D和β-水芹烯。 【关键词】 长春七； 挥发油； 气相色谱-质谱 　　长春七Libanotis buethorimensis (Fish) DC.系伞形科岩风属植物，又名长虫七、岩风，分布于新疆、甘肃和陕西等省区。根状茎入药，主治感冒、咳嗽、关节肿痛、跌打损伤、风湿筋骨痛等病症［1］。国内外对长春七化学成分和药理活性进行了深入研究，王长岱等［2，3］从长春七中分离出新化合物长春七素甲；张宇洁等［4］利用细胞膜色谱模型筛选长春七中具有抑制HeLa细胞增殖的活性成分。对长春七花和果实挥发油成分的研究国内外均未见报道。本文采用水蒸气蒸馏法提取长春七花和果实的挥发油，通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其化学成分进行研究，为进一步研究长春七的药用价值提供依据。 　　1 仪器与材料 　　Finnigan-Trace DSQ型GC-MS联用仪（美国电热公司）用于挥发油化学成分的分析测定；He3和0.895 g/cm3。密封储藏在-4℃的冰箱中备用。 　　2.2 挥发油测定条件 　　2.2.1 GC-MS工作条件He×0.25 mm×0.25 μm)，测定条件：载气为高纯氦气，流量1.5 ml/min；色质界面温度为250℃；衡流模式（流量为1 ml/min）。长春七花挥发油程序升温条件：40℃保留3 min，以8℃/min升到180℃，再以5℃/min升到220℃，最后以15℃/min升到280℃，保留2 min。长春七果实挥发油程序升温条件：40℃保留3 min，以10℃/min升到180℃，再以5℃/min升到220℃，最后以15℃/min升到280℃，保留2 min。质谱条件：电离源为Ei； 电子 能量70 eV；扫描范围30～500 amu；进样量1.0 μl(1/100，V/V，乙醚稀释液)；全扫描方式。 　　2.2.2 GC工作条件He×0.25 mm×0.25 μm)；测定条件：载气为高纯氮气；其余实验设置和GC-MS相同，检测器为氢火焰离子检测器（FID）。 　　2.3 质谱检索及数据处理样品经气相色谱-质谱分析，所得质谱图运用NIST质谱库检索确定化合物的结构［相似度(SI)为85%以上］，采用不做校正的色谱峰面积归一化法确定各个成分的相对含量。在和GC-MS相同的程序升温条件下，分别对长春七挥发油和正构烷烃（C6-C22）进行气相色谱的测定，运用Kovats保留指数的计算方法求出挥发油中各个组分的Kovats保留指数值（KI值），并且与 　 　3 结果 　　挥发油的定性和定量分析结果见表1。长春七花挥发油通过GC分离，经NIST谱图库检索，鉴定出15个化合物，占挥发油色谱总含量的94.74%，主要成分为：β-水芹烯（34.31%）、表蓝桉醇（18.51%）、大根香叶烯D（14.88%）、α-蒎烯（10.04%）、α-水芹烯（7.86%）。长春七果实挥发油通过GC分离，经NIST谱图库检索，鉴定出52个化合物，占挥发油色谱总含量的96.51%。主要成分为：大根香叶烯D（19.84%），表蓝桉醇（18.92%），β-水芹烯（9.86%），(R)-2,4α,5,6,7,8-六羟基-3,5,5,9-四甲基-1氢-苯并环庚烯（6.69%），愈创木-1(5),11-双烯（6.08%）。 　　表1 长春七挥发油的化学成分（略） 　　4 讨论 　　从表1可以看出果实挥发油的成分明显比花挥发油的成分复杂，但两种挥发油的主要成分相似，均为以萜类化合物、醇类化合物为主，另外还含有极少量的酯类化合物。萜类化合物又以单萜类化合物（蒎烯、水芹烯）和倍半萜（大根香叶烯D）为主；醇类化合物以表蓝桉醇为主。在国内，挥发油多采用一根毛细管色谱柱进行分离，同时依靠质谱库检索来进行化学成分分析。本文利用两根不同极性的毛细管柱对同一挥发油进行分析，弥补了一些成分在一根毛细管柱上分离不好的缺陷。同时利用正构烷烃和挥发油在和GC-MS相同的程序升温条件下通过GC来获取各个成分的Kovats保留指数值，并和已知化合物的Kovats保留指数值数据库进行比较，结合 参考