青风藤化学成分的研究.docVIP

　　青风藤化学成分的研究 作者：班小红 黄筑艳 李焱 周岚 张吉明 杨小生 张援虎 【摘要】 　　目的对青风藤化学成分进行分离、鉴定。方法利用硅胶柱色谱、反相Rp18柱色谱及重结晶等方法进行分离及纯化，结合1HNMR、13CNMR、EiMS及理化常数鉴定结构。结果从青风藤95%乙醇提取物中分离鉴定6个化合物，分别鉴定为：青藤碱①、胡萝卜苷 ②、(-)-DL-syringaresinol③、syringaresinol-4′, 4′-O-bis-β-D-glucoside④、syringin⑤、(+)-syringaresinol- 4′-O-β-D-monoglucoside⑥。结论化合物4，5为首次从青风藤中分离鉴定。 【关键词】 青风藤 化学成分 　　Abstract：ObjectiveTo study the chemical constituents in the stems and rhizomes of Sinomenium acutum．Methods Column chromatograghy on Silica gel, Rp18 and recrystallization ical properties and spectral data.ResultsSix pounds enine ①,daucosterol②,(-)-DL-syringaresinol③,syringaresinol4′, 4′-O-bis-β-D-glucoside④,syringin⑤,(+)-syringaresinol- 4′-O-β-D-monoglucoside⑥. Conclusionpounds 4,,5 this plant for the first time. 　　Key enium acutum； Chemical constituent 　　青风藤为防己科植物青藤Sinomenium acutum(Thunb.) Rehd. et S内标）；美国HP公司MS5973型质谱仪；薄层色谱、柱色谱用硅胶均为青岛海洋化工分厂产品；反相Rp-18薄层色谱板及柱色谱用硅胶（45μm）为德国MERCK公司生产。 　　药材购于贵阳市万东桥药材市场，经贵阳中医学院刘芃教授鉴定为毛青藤S. acutum (Thunb.) Rehd. et. S m/z：329 ［M+］，314（100）, 301，286, 192，178，146，115。 1H-NMR (C5D5N，400 MHz)δ：10.74(1H, s, OH), 6.69(1H, d, J=8.4 Hz, H-2), 6.66(1H, d, J=8.4 Hz, H-1), 5.61(1H, s, br, S m/z：576［M+］(100)。13C-NMR（C5D5N, 100 MHz）：δ 37.5（C-1），30.3(C-2)，78.5(C-3)，39.3(C-4)，135.9(C-5)，122.0(C-6)，32.2(C-7)，32.1(C-8)，50.3(C-9)，37.5(C-10)，21.3(C-11)，26.3(C-12)，41.0(C-13)，56.8(C-14)，24.5(C-15)，40.0(C-16)，56.2(C-17)，12.0(C-18)，19.2(C-19)，36.4(C-20)，19.4(C-21)，28.6(C-22)，34.2(C-23)，46.0(C-24)，29.4(C-25)，19.0(C-26)，20.0(C-27)，3.4(C-28)，21.3(C-29)，12.2(C-30)，102.6(C-1)，75.4(C-2)，78.6(C-3)，71.7(C-4)，78.1(C-5)，62.8(C-6)。与胡萝卜苷标准品薄层层析对照，Rf值及显色行为均一致，且与标准品混合熔点不下降。化合物的mp，MS及13C-NMR与胡萝卜苷的数据一致［6］，因此鉴定为胡萝卜苷。 　　2.2.3 化合物3白色粉末（甲醇），mp：166～168℃，［α］-47.00，EI-MS m/z： 418 ［M+］，181(100), 167, 150。1H-NMR（CDCl3, 400 MHZ）：δ6.59 (4H, s, 2, 2, 6, 6-H)，5.55 (2H, s, 4, 4-OH)，4.74 (2H, d, J = 4.0Hz, 2, 6-H)，4.31 (2H, dd, J = 6.8, 8.8 Hz， 4,8-H)，3.91(12H, s, 3, 5, 3, 5-OCH3)，3.10 (2H, m, 1, 5-H)。13C-NMR（CDCl3, 100 MHz）：δ 54.27 (C-1)，86.02 (C-