师范大学仪器分析考试重点气相色谱法.pptVIP

气相色谱法 教学内容： 1. 气相色谱法的基本原理 2. 气相色谱仪 3. 检测器 4. 气相色谱法测量条件的选择 重点：气相色谱柱和固定液的选择，气相色谱检测的结构、原理、特点及主要操作条件 难点：气相色谱分析条件的选择原则，PTGC和毛细管气相色谱法的特点。 教学要求 1．掌握气相色谱仪的流程及主要部件 2．理解气相色谱柱、气相色谱固定相的类型，固定液的极性表达和固定相选择的原则，气相色谱检测器的性能指标 3．掌握几种检测器的结构、检测原理、特点以及主要操作条件 4．理解气相色谱分析条件的选择原则，程序升温气相色谱法和毛细管气相色谱法的特点 参考书目： 1、仪器分析教程 北京大学化学系仪器分析教学组 北京：北京大学出版社，1997. 2、仪器分析 （第2版）刘密新 罗国安 张新荣等 北京：清华大学出版社，2002. 3、仪器分析 （第3版）朱明华 北京：高等教育出版社，2000.  一. 气相色谱仪 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制 载气：H2 、N2 、 He 、 Ar 2. 进样系统：进样器及气化室 微量注射器、进样阀 3. 分离系统： 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液） 色谱炉（柱箱）：为组分的分离提供适宜的温度 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制 4.检测系统：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见 5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪 二. 气相色谱检测器 2．热导检测器 （2）检测原理 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：  R参·R2=R测·R1  a、b两端无电压信号输出（基线）。 进样后，载气携带试样组分流过测量池（参比池流过的仍是纯载气），使热丝的温度改变，引起电阻的变化： R参·R2≠R测·R1 电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。 信号与组分浓度相关。记录组分浓度随时间变化的峰状图形。 （3）影响热导检测器灵敏度的因素 3． 氢火焰离子化检测器（FID：hydrogen flame　ionization detector） (2) 氢焰检测器的结构 (3) 氢焰检测器的原理 （4）影响氢焰检测器灵敏度的因素 4.电子捕获检测器 5.火焰光度检测器（FPD) 对含硫、磷的有机物具有高度选择性和灵敏度； 对含硫、磷的有机物燃烧产生特征辐射。 6.具有定性功能的检测器（联用技术） 三.检测器的性能指标 灵敏度：单位浓度（质量）的组分通过检测器时所产生信号的大小。 最小检测量：产生3倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量。 线性范围：在检测器的响应信号与进样量成线性关系的范围内，最大允许进样量与最小检测量之比。 响应速度：检测器跟踪组分浓度变化的速度。 四.气相色谱的固定相 1. 液体固定相 （1）固定液的要求（高沸点有机物） 使用温度下为液体，热稳定性及化学稳定性好。 操作温度下黏度低，固定液能均与分布在载体上形成均匀的液膜。 能溶解被分离混合物中的各组分，使各组分有足够分离能力。 （2）固定液和组分分子之间的作用力 静电力 诱导力 色散力 氢键力 （3）固定液的分类 按化学结构分类 按相对极性分类 （4）载体 作用：支持固定液 要求：比表面积大，化学稳定性及热稳定性好，粒度均匀，有足够的机械强度。 分类：硅藻土型、非硅藻土型 2. 固体固定相 分类： 吸附剂 聚合物 五. 气相色谱条件的选择 1.固定相的选择 相似相容原理：溶质与溶剂性质相似时，易于互相溶解。 * * 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管； 4-针形阀；5-流量计；6-压力表； 7-气化室；8-色谱柱；9-热导检测器； 10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 组成 1.检测器类型 浓度型检测器： 测量载气中组分浓度的变化，即检测信号值与组分的浓度成正比。TCD 质量型检测器： 测量载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器的组分的质量成正比。FID 广普型检测器： 对所有物质有响应。TCD 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应。例：电子俘获检测器 （1） 热导检测器的结构 池体：一般用不锈钢制成。 热敏元件：钨丝，电阻率高、电阻温度系数大。 参比池：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量池：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 不同的气体有不同的热导系数； 热丝阻值