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15.4.2 显色反应条件的选择 1、显色剂用量 ,适当过量。适宜的用量通过实验求得 c(R) A c(R) A c(R) A Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 在pH=2~3 Fe(ssal)+ 在pH=4~7 Fe(ssal)22- 在pH=8~10 Fe(ssal)3 在pH12 Fe(OH)3 棕橙色 沉淀 黄色 紫红色 2、溶液酸度,既要防止被测离子生成沉淀,又需防止有色配合物离解。有效的方法是加入缓冲溶液(考虑干扰) Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 5、溶剂,有机溶剂会降低有色物的离解度,从而提高 显色反应的灵敏度。 6、共存干扰离子的影响及消除 (1) 控制酸度,使干扰离子不显色。 3、温度,通过实验找出适宜的温度范围。 4、时间,在颜色稳定的时间范围内进行比色测定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (3) 改变干扰离子价态,测Ni2+时,Fe2+ 有干扰,加入氧化剂, Fe2+ → Fe3+ . (4) 分离干扰离子,用萃取、沉淀、电解、离子交换等方法。 还可选择适当的参比溶液和入射光的波长等方法来消除共存离子的干扰。 (2) 加入掩蔽剂 ,如用SCN-测定Co2+时,Fe3+有干扰,加入 F- ,Fe3+ + 6F- = FeF63- , Fe3+ 被掩蔽。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 离子交换法用于Fe3+、Al3+分离时.先用HCl溶液处理试液,使铁、铝分别以FeCl63-、Al3+形态存在。然后经过阳离子树脂交换柱,此时Al3+留在柱上,而FeCl63-流出柱子,从而达到分离的目的。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 色谱分离法,若在充填硅胶、活性氧化铝、纤维素等载体的柱子上进行,则称为柱上色谱分离法;若用滤纸作载体,则称为纸上色谱分离法。 溶剂化合物萃取体系,例如磷酸三丁酯萃取FeCl3。 某些无机化合物萃取体系,例如CCl4萃取I2。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 15.4.3 分光光度法常用的显色剂 (一)、无机显色剂 钼酸铵法(测 P、 Si、W), 过氧化氢法(测V5+、Ti4+) (二)有机显色剂(主要使用) 1、O,O给电子螯合剂: 铬天菁S(CAS)、苯基荧光酮( PF ) 2、O,N给电子螯合剂:偶氮胂III等 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3、N,N给电子基团:邻二氮杂菲(测Fe)等 4、带含硫基团的螯合剂:双硫腙(测Cu、Pb、Zn、Cd、Hg等) Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 15.5 测定条件的选择 15.5.1、选择合适波长的入射光。p268(?最大,3点) (545nm) Eval

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