化学法测定锂离子电池正极材料中的镍.pdfVIP

第3卷第1期 长沙理工大学学报(自然科学版) v01．3No．1 2006年3月 Journal ofScienceand Science Mar．2006 ofChangshaUalverslty TeehnologTr(Natural 文章编号：1672—9331(2006)0l一0089—04 化学法测定锂离子电池正极材料中的镍 陈平，张玲，李丹，张涛，陈金花 (长沙理工大学化学与环境工程系，湖南长沙410076) 摘要：采用化学分析方法，对锂离子电池正极材料中的高含量成分镍进行了测定，探讨了在大量干扰元素 锰、钴存在下的测定条件．研究结果表明，该方法标准偏差小于0．054，变异系数小于0．20％，回收率在 99．63％一100．5％之间． 关键词：锂离子电池；正极材料；镍；化学分析法 中图分类号：0614．111 文献标识码：A 由于锂离子电池在各种便携式电子产品中的广泛应用，对其正极材料的研究已成为热点”。1．锂离子 循环性能较差，高温下嵌锂容量衰减迅速”J+掺杂过渡金属元素已成为对正极材料进行改性、提高其循环 于提高材料的可逆嵌锂容量，但过多的Ni2+的存在又会因为位错现象而使材料的循环性能恶化”01．因 此，有必要研究一种快速、准确地测定锂离子电池正极材料中高含量成分的方法．本研究通过大量实验， 探讨了在大量干扰元素存在下，丁二酮肟沉淀一EDTA滴定法测定正极材料中镍的含量的方法． 1实验仪器与方法 1．1实验仪器和主要试剂 仪器：电子天平，电热板，酸式滴定管等玻璃仪器． 试剂：EDTA标准溶液(0．015 mol／L)，丁二酮肟乙醇溶液(10g／L)， mol／L)，Na2S：03溶液(0．15 0．1％PAN乙醇溶液，HCI(1+1)，浓HCl，KI(10％)，H202(30％)． 试剂除特别说明外，均为分析纯，水为去离子水． 1．2实验方法 称取0．29 1 mL浓盐酸后盖上表面 g样品(准确至0．000g)于400mL烧杯中，用少量水润湿，加入5 皿，在电热板上加热溶解，取下冷却．少量水润洗表面皿及烧杯壁，加入3．0g柠檬酸铵，溶解后加人15— mL 20mL氨水，充分反应后加入3 KI溶液， mLH20：．待反应完全后，加热煮沸5min，取下稍冷，加入1 加入少量的HCl(1+1)酸化溶液，稀释至约300 量1 mL的1％丁二酮 mL，加热溶液至70一80℃，搅拌加入适量的丁二酮肟溶液(1nag的Ni2+约需要1 收稿日期：2005—10—20 作者简介：陈平(1970一)女，湖南浏阳人，长沙理工大学副教授，主要从事材料化学的研究 万方数据 长沙理工大学学报(自然科学版) 肟溶液，再过量20 h，过 入3滴PAN指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为浅绿色时，即为终点，计算镍含量． 2结果与讨论 2．1共存金届离子的干扰及消除 方法是用丁二酮肟将镍沉淀一分离后，再采用EDTA滴定法测定其含量．该方法的关键是要消除其 用加入适量的柠檬酸使其在碱性条件下避免生成氢氧化物沉淀的方法，可消除其干扰；对于co“，采用 配合物，故在沉淀过程中氧化剂H：O：必须完全除去．本方法通过煮沸溶液除去大部分H：02，少量残留的