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UV-vis分光光度计汇
曹俊
UV-vis分光光度计仪器研究
Sep. 15, 2005
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分光光度计原理
Pgeneral 1901 UV-vis 示意图
(光路是猜的)
PMT
比色皿
扇形镜
2000转/分钟
光源 氘灯+ 钨灯
波长切换点可设置,300-390nm
PMT QE测量装置 半透半反膜分光得到的光谱不一样,在这里不会发生
厂方的建议:使用净化稳压电源、预热两小时。
光栅
光源
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测量方法
设定扫描参数:步长,带宽,响应时间
先对空白样品与参比物扫描基线
再对被测样品与参比物测量(各比色皿之间可能有差异)
被测样品与参比物的差 减去 空白样品与参比物的差(基线)
Abs
0.001
0.002
0.003
0.004
0.005
0.01
光强衰减
0.23%
0.46%
0.69%
0.92%
1.14%
2.28%
λ (m)
43
21.7
14.5
10.9
8.7
4.3
对光强的影响需要知道到1%的精度
一次测量一般需要用三个样品来表示
被测样品/空白(参比)
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玻璃的反射
四层空气与玻璃的反射 (16%)
800nm n=1.511 Abs=0.0735
600nm n=1.516 Abs=0.0746
400nm n=1.530 Abs=0.0780
Example
折射率的虚部贡献可忽略
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比色皿
比较液闪吸收曲线与玻璃吸收曲线:
可以采用玻璃比色皿
但读数在300nm以下没有意义
液闪/十二烷(十二烷)
空池/空气(空气)
空池/空气(空气)
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空白样品
如果空白样品采用空池,注入液体后两个内表面的反射光大大减少(~8%),而且不同波长处变化不同(Abs~0.002)
液体的折射率与温度有关
最好空白样品与被测样品的折射率相同,这样反射(强度与波长依赖)相同。参比物可能不重要,如果不影响光度精确度。
如果十二烷+三甲苯稳定,可用相同比例的十二烷+三甲苯做空白,用来监测掺钆液闪。或者用纯十二烷。
无法得到衰减长度的绝对值
需要仔细研究各材料的折射率变化并修正
两个大数相减得到一个小数,精度未知(需实验)
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液闪/十二烷(十二烷)
LS与十二烷反射光强差 ~0.06%
600nm: 0.0098
430nm: 0.0101
十二烷折射率1.4216
均三甲苯 1.4994
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基线
空气(空气)
十二烷(十二烷)
十二烷(十二烷)
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值得进一步研究
反射率的影响
用空气做参比(两个大数相减)是否影响精度?
电压稳定性的影响
是否需要遮光措施?
可重复性 白油/十二烷(
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