奶粉中灰分含量测定沈洋16090308.docVIP

奶粉中灰分含量的测定 金女院 沈洋一、原理 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分系用着烧称量法测定的。样品中加入助灰剂乙酸镁乙醇溶液，在550℃灼烧，残留物重扣除空白实验的质量，即是灰分的质量。 二、仪器 1马弗炉 2 坩埚钳 3瓷坩埚 4电炉(1000W) 5干燥器 6分析天平 7移液管（5mL） 三、试剂 1 乙酸镁酒精溶液 溶解1.16gMg(CH3COO)2·4H2O于100mL的95%酒精中，静置过夜，须进行过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。 2 0.5%氯化铁与蓝黑墨水的等量混合溶液。 3 HCL(1+4) 四、实验步骤 1 瓷坩埚的准备 将瓷坩埚用（1+4）煮1-2hr，洗净凉干后，用0.5%氯化铁与蓝黑墨水的混合溶液在坩埚外壁及盖上编号，置于550℃马弗炉中灼烧1hr,移置炉口稍冷，然后移置干燥器中冷却至室稳（30min）,准确称重。然后再至高温炉中灼烧0.5hr，冷却干燥后称重、恒重后，此为空坩埚重量。 2 测定 ⑴准确称取约为2g粉事先恒重的瓷坩埚中，准确加入3.0mL乙酸镁乙醇溶液，使样品湿润，于水浴上蒸发过剩的乙醇。 ⑵将坩埚移放电炉上，坩埚盖斜倚在坩埚口，进行炭化，注意控制火候，避免样品着火燃烧，气流带走样品碳粒。 ⑶炭化至无烟后，移入550℃高温炉炉口处，稍待片刻，再将其漫漫移入炉腔内，坩埚内仍倚在坩埚口，关闭炉口，灼烧约2hr，将坩埚移至炉口，冷却至红热退去，移入干燥器中冷却至室温，30min后称重，灰份应呈白色或浅灰色。 ⑷ 再将坩埚移至高温炉中灼烧30min，取出冷却、干燥称重，如此重复操作直至恒重。（前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重）。 ⑸ 同时做一空白实验，另取一已知准确质量的坩埚，准确加入3.0mL乙酸镁乙醇溶液，在水浴上蒸干，电炉上炭化，再移入550℃高炉中灼烧至恒重。计算3mL乙酸镁乙醇溶液带来的灰份质量。 五、计算 灰份（%）=（m3-m1）-(m5-m4) m2-m1 式中:m1 空坩埚的质量，g； m2 样品加空坩埚的质量，g； m 灼烧后样品残灰加空坩埚质量，g； m4 空白实验的空坩埚质量，g； m5 灼烧后空白残灰加空坩埚的质量，g。m1 m2 m3 m4 m5 灰份（%）% 样品炭化时要注意热源的强度，防止产生大量的泡沫溢出坩埚；把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂；我们是直接在电炉上灰化和炭化一起进行的，要注意观察坩埚内变化，至无烟后移入550℃高温炉炉口处，稍待片刻，再将其漫漫移入炉腔内