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肉桂皮中香料的提取及成分分析实验方案 目录 一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器与材料 四、实验步骤 实验目的 1、学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。 2、掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。 3、掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。 实验原理 　　 许多植物具有独特的令人愉快的气味，植物的这种香气是由其所含的香精油产生的。肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛（反-3-苯基丙烯醛，沸点252℃）。其结构式为 　　 它能随水蒸气挥发。本实验将利用水蒸气蒸馏的方法提取出香精油，其含量约为1%，并进行肉桂油的折光率、红外光谱测定。 　　当与水不相混溶的物质与水一起时，它们的蒸气压p根据道尔顿分压定律，应为水蒸气压pA和此物质蒸气压pu之和，即　p＝pA　+　pu　 　　p随温度升高而增大，当温度升到使p等于外界大气压时，该体系开始沸腾，这时的温度为该体系的沸点，此沸点必较体系中任一组分的沸点低。蒸馏时，混合物沸点保持不变，直至该物质全部随水蒸出，温度才会上升至水的沸点。蒸出的是水和与水不混溶的物质，很容易分离，从而达到纯化的目的。 实验仪器与材料 (1) 仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、三口烧瓶、锥形瓶、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪等。 (2)药品：肉桂皮、二氯甲烷、无水硫酸钠、冰乙酸、酚酞、饱和硫化氢水、氯化钠等。 实验步骤 1.肉桂油的提取 2.肉桂油的分析测定 肉桂油的提取 　　取30g研磨碎的肉桂皮于500ml圆底烧瓶中，加入清水150ml和沸石2-3粒。在烧瓶上装上恒压滴液漏斗。漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关闭。加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾，于是水蒸气夹带着肉桂油沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下来的冷凝水和肉桂油落下被收集在滴液漏斗上，冷凝液在漏斗下端旋转塞拧开后，下层的水排入烧瓶中，肉桂油则总在漏斗上。如此反复操作多次，降温，将收集在漏斗中100ml左右的滤出液移入锥形瓶中，加入食盐至水层饱和。 　　 移滤出液于250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取，带分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用加热套加热，整去二氯甲烷，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算出油率。 肉桂油的分析测定 （1）相对密度的测定 用比重计测定（20/20oC），指标1.052-1.070. （2）折光度的测定 指标1.600-1.6140。用阿贝折射仪测定。 （3）乙醇中溶混度的确定 1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。 （4）含铅量的测定 步骤： 标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。 　　试样的测定：称取2 g试样，精确至0.1 g，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 ℃灰化。 冷却后，加0.5 mL乙酸溶液，溶解后加20 mL蒸馏水，必要时过滤。置于50 mL纳氏比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水溶液调至淡红色，加0.5 mL乙酸溶液，加入10 mL饱和H2S水溶液，加水至50 mL，摇匀，在暗处放置10 min。用目视比色法比较试样溶液和标准色溶液的颜色，若10 min内试样颜色不深于标准色溶液颜色，则试样重金属含量（以Pb计）即为合格。 （5）红外光谱测定 用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。