案例40测定稻谷脂肪酸值-企业生产实际教学案例库.doc

案例40　测定稻谷脂肪酸值 一、来源 本案例来自仓储等企业稻谷入仓、出仓、储存过程中质量检验环节。 2014年5月18日，中央储备粮某直属库某仓库储存的4120t稻谷已储存了2年，即将出库，根据稻谷储存品质指标要求需要对稻谷的脂肪酸值指标进行测定。某粮油产品质量监督检测站粮油质量检验员小张对制备的稻谷试样进行了脂肪酸值测定工作。 二、背景 脂肪酸值是判定稻谷、玉米和小麦是否陈化劣变的重要指标。稻谷在储藏期间，尤其在含水量和温度较高的情况下，脂肪容易水解，使游离脂肪酸含量显著增加，直接影响稻谷的食用品质。因此，收储企业通过测定稻谷脂肪酸值，判断稻谷品质的变化情况和宜存与否。 脂肪酸值测定是中级粮油检验员必须掌握的重要操作技术之一。稻谷在入仓时，检验员对其脂肪酸值进行测定，作为该仓建立质量档案的原始技术依据。储存期间，定期对稻谷脂肪酸值进行检测，并出具检验报告，作为质量档案记录和出库的技术依据。 三、主要仪器设备、试剂 （一）主要仪器设备 1. 短颈玻璃漏斗。 2. 中速定性滤纸。 3. 锥形瓶　150mL。 4. 天平　感量为0.01g。 5. 具塞磨口锥形瓶　250mL。 6. 移液管　50.0mL、25.0mL。 7. 微量滴定管　5mL，最小刻度为0.02mL 。 8. 振荡器　往返式，振荡频率为100次/min　。 9. 实验砻谷机。 10. 粉碎机　锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能。 11. 电动粉筛。 （二）主要试剂 1. 无水乙醇。 2. 酚酞指示剂　称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95％的乙醇中。 3.不含二氧化碳的蒸馏水　将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。 4. c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95％乙醇标准滴定溶液。 四、工作过程 本项目参照国标“GB/T 20569-2006　稻谷储存品质判定规则”。 （一）操作流程 称样→样品制备→浸出→过滤→滴定→结果计算 （二）操作步骤 1.稻谷试样制备 取混合均匀样品，用实验砻谷机脱壳。取混合均匀的糙米80.25g，用锤式旋风磨粉碎，过CQ16，称量筛下物质量为78.21g，过筛率为97%，满足粉碎细度能一次性达95%以上的要求。合并筛上物和筛下物，充分混合后，装入磨口瓶中贴上标签后备用。 2.试样处理。 称取制备好的样品两份10.00g试样，分别放入250mL具塞磨口锥形瓶中，并用移液管分别准确加入50.0mL无水乙醇，置于往返式振荡器上振摇10min，振荡频率为100次/min。静置2min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。 3.测定。 用移液管移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中，加50mL不含CO2的蒸馏水，滴加3～～ ＝ 式中 X ━ 试样脂肪酸值（干基），每100g（KOH）mg； V1 ━ 滴定试样所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，mL ； V0 ━ 滴定空白所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，mL； Ｃ ━ 氢氧化钾标准滴定溶液的准确浓度，mol/L； 50 ━ 试样提取用无水乙醇的体积，mL； 25 ━ 用于滴定的试样提取液的体积，mL； 100 ━ 换算为100g（干）试样的质量，g； ｍ ━ 试样的质量，g； M ━ 试样水分百分率，％。 同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mg/100g。每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。若4 个结果的极差不大于n=4重复性临界极差，则取4个结果的平均值作为最终测试结果，计算结果保留三位有效数字。 （三）注意事项 1.氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。 2.氢氧化钾标准储备溶液在常温（15℃～20mL体积分数为95％的乙醇，滴加酚酞指示剂3滴～530s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液毫升数（Va），量取1000mL体积分数为95％的乙醇，准确加入Vb氢氧化钾标准滴淀溶液混合均匀。 4.制备好的样品应尽快完成测定，如需较长时间存放，应存放在冰箱中，全部过程不得超过24h。 5.样品提取后一定要及时滴定；滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；滴定终点不易判定时，可用一已除去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。 6.提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃。 7.用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T5497-1985中105℃恒质法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。 五、结论 （一）检验结果：见表LSAL40-1。 表LSAL40-1 稻谷