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CeY分子筛的制备及其对柠檬酸三辛酯的催化合成 答辩人：洪守凯 指导老师：单佳慧 专业：化学工程与工艺 学号：0808052031 绪论 本论文研究目的和内容 实验部分 结果与讨论 结论 课题研究背景： （1）柠檬酸酯类产品可作为一类环保型塑料增塑剂替代邻苯二甲酸酯类等传统增塑剂。 （2）传统柠檬酸酯类酯化工艺中所用催化剂大多是以硫酸为主的液体酸、钛酸酯和固体酸等催化剂。 （3）上述传统催化剂存在不能重复和再生使用、对设备腐蚀和污染严重，副产物多，工序繁多等缺点。因此研发新型催化剂是势在必行的。 绪 论 本论文研究目的和内容 研究目的：(1) 探讨出可行的CeY分子筛的制备条件。 (2) 探讨出柠檬酸三辛酯的催化合成的最佳条 件（催化剂用量、酸醇比、催化反应时间 和催化反应温度）。 (3) 探讨出CeY催化剂的使用寿命。 研究内容:（1）CeY分子筛的制备工艺。 （2）柠檬酸三辛酯的制备工艺。 （3）催化剂用量对酯化率的影响。 （4）酸醇摩尔比对酯化率的影响。 （5）反应时间对酯化率的影响。 （6）催化剂重复使用对酯化率的影响。 实验部分 CeY分子筛催化剂的制备： 具体步骤如下：（两次水热离子交换两次焙烧） （1）以NaY分子筛和Ce（NO3）3 为基本原料，将10 g NaY分子筛和4.34 g Ce（NO3）3溶液以及100 ml水进行水热离子交换，然后过滤； （2）大量去离子水洗涤，干燥，再置于马弗炉中450 ℃下焙烧6 h，得CeY分子筛； （3）将以上所得分子筛再和Ce（NO3）3和水进行二次水热离子交换，然后过滤； （4）最后大量去离子水洗涤，干燥，再置于马弗炉中450 ℃下焙烧得催化剂。  柠檬酸三辛酯的合成 具体步骤如下： （1）在装有搅拌器，温度计，冷凝器，分水器的四口烧瓶中，加入0.1 mol柠檬酸，适量的正辛醇和催化剂，开动搅拌装置，加热至指定温度开始记反应时间，达到温度时开始测酸值，每隔一定时间测一次酸值至反应结束。 （2）先前配好已知浓度的氢氧化钠溶液，测定初始酸值以及每隔一段测定反应中的酸值，得出酯化率。 （3）改变分子筛催化剂的用量，柠檬酸和正辛醇的物质的量之比，反应时间，反应温度，找出最佳的实验条件，得到更高的酯化率。 （4）得出最佳实验条件后，在最佳实验条件下，重复使用催化剂，考察催化剂的使用寿命。 实验部分 酯化反应流程： 催化剂 + 柠檬酸 + 正辛醇 ?（一定条件）得产品 ?测出酸值，得出酯化率，选取最佳反应条件。 1、铁架台2、搅拌器3、温度计4、量筒 5、四口烧瓶6、加热套7、球形冷凝管8、分水器 ?图1. 酯化反应装置图 柠檬酸三辛酯的合成 实验部分 ?酸醇比 ?反应时间 ?反应温度 ?催化剂用量 结果与讨论 ?催化剂用量 注：柠檬酸 0.1 mol，n（柠檬酸）：n（正辛醇）=1：4，反应时间5 h，反应温度130 ℃。 图2. CeY分子筛催化剂用量对TOC合成的酯化率的影响 （按占柠檬酸质量的百分数计） 由图2知：CeY分子筛催化剂用量达到柠檬酸质量的2%对柠檬酸三辛酯（TOC）的合成表现出良好的活性，相同的条件下酯化率可达88.91%。 因此，实验选择CeY分子筛催化剂用量为柠檬酸质量的2%作为催化合成柠檬酸三辛酯（TOC）的最佳催化剂用量。 结果与讨论 ? 酸醇比 注：柠檬酸 0.1 mol，CeY分子筛催化剂用量为柠檬酸质量的2 %，反应时间5 h，反应温度130 ℃。 图3. 柠檬酸与正辛醇的酸醇比对TOC的合成的酯化率的影响 由图3知：柠檬酸与正辛醇的酸醇比是1：4时的酯化率最高，在反应时间达到5h的时候，酯化率能达到88.91%。 因此，实验选择柠檬酸与正辛醇的酸醇比是1：4作为合成柠檬酸三辛酯（TOC）的最佳酸醇比 。 结果与讨论 ?反应温度 注：柠檬酸 0.1 mol，CeY分子筛催化剂用量为柠檬酸质量的2%，反应时间5 h，n（柠檬酸）：n（正辛醇）=1：4。 图4. 反应温度对TOC合成的酯化率的影响 由图4知：柠檬酸与正辛醇反应时在200℃时的酯化率最高，在反应达到