硫酸四氨合铜的制备和成分分析.ppt

硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组分分析 实验目的 了解硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备步骤并掌握其组成的测定方法； 掌握蒸馏法测定氨的技术。 实验原理 硫酸四氨合铜（[Cu（NH3）4]SO4）常用作杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。硫酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末。 实验原理——制备 CuSO4+4NH3+H2O=（[Cu（NH3）4]SO4）·H2O 由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。 析出晶体主要有两种方法： 一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一定量硫酸钠晶体，使硫酸四氨合铜晶体析出。 另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体析出。 实验原理——组分分析 ① NH3 含量的测定： Cu(NH3)4SO4+NaOH =CuO↓+4NH3↑+Na2SO4+H2O NH3+HCl(过量)＝NH4Cl HCl（剩余量）+NaOH=NaCl + H2O 实验步骤-----制备 （一）硫酸四铵合铜的制备 取10g CuSO4.5H2O溶于14mL水中，加入20mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的乙醇，然后盖上表面皿。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右烘干，称重，保存待用。 实验步骤---组分分析 NH3的测定（装置） 称取0.25-0.30g 样品，放入250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，再加入10 mL10%的NaOH溶液。在另一锥形瓶中，准确加入30-35mL标准HCl 溶液(0.5mol?L-1)，放入冰浴中冷却。 按图 装配好仪器，从漏斗中加入3-5 mL10% NaOH溶液于小试管中，漏斗下端插入液面下2-3cm。加热样品，先用大火加热，当溶液接近沸腾时改用小火，保持微沸状态，蒸馏1h左右。即可将氨全部蒸出。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰浴中取出吸收瓶，加 2 滴0.1% 的甲基红溶液，用标准NaOH溶液(0.5mol?L-1)滴定剩余的溶液。 0.5mol/L HCl溶液的标定 0.5mol/L NaOH溶液的标定 注意：基准物质的质量 数据记录与处理 试样质量 计算NH3含量 NH3%= 式中： C1V1 ：标准HCl 溶液的浓度和体积; C2V2 ：标准NaOH 溶液的浓度和体积 mS ：样品质量: 17.04 ：NH3 的摩尔质量 SO42-的测定 称取试样约0.65g（含硫量约90mg）,置于400ml烧杯中，加25ml蒸馏水使其溶解，稀释至200ml。 SO42-的测定 SO42-的测定 SO42-的测定 ③沉淀的干燥和灼烧 取下滤纸，将沉淀包好，置于已恒重的坩埚中，先用小火烘干炭化，再用大火灼烧至滤纸灰化。然后将坩埚转入马弗炉中，在800－850℃灼烧约30min。取出坩埚，待红热退去，置于干燥器中，冷却30min后称量。再重复灼烧20min，冷却，取出，称量，直至恒重。 根据BaSO4重量计算试样中硫酸的百分含量。 先称好坩埚的质量，并认准，做好标记。 Cu2+的测定 ①绘制工作曲线 取标准CuSO4溶液(0.2mol?L-1) 5.00ml、4.00ml、2.50ml、1.00ml配制50mL浓度分别为0.0200，0.01600，0.01000，0.00400mol?L-1 的 CuSO4溶液。 取上面配制的四种浓度的 CuSO4 溶液各10.00 mL，分别加入10.00 mL氨水溶液(2 mol?L-1),混合后用1cm 比色皿在波长λ为610 nm 的条件下，用722型分光光度计测定溶液吸收度，以吸收度 A～Cu2+ 浓度作图。 Cu2+的测定 ②Cu2+的含量测定 称取0.65～0.70g样品，用10mL水溶解后，滴加H2SO4 (6mol·L-1) 至溶液从深蓝色变至蓝色(表示配合物已解离)，定量转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取出10.00mL，加入10.00mL氨水(1mol?L-1)，混合均匀后，在与测定工作曲线相同的条件下测定吸光度。 根据测定得的吸光度，从工作曲线上找出相应的Cu2+浓度，并计算Cu2+ 含量。 若颜色未从深蓝色变为蓝色，或者有沉淀