物化实验报告：二组分合金相图.docxVIP

二组分合金相图化63 宋光 2006011931同组实验人：卢颖达实验日期：2009年3月19日提交报告日期：2009年4月2日指导教师：王力1.实验目的1.用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi－Sn二组分金属相图。2.掌握热电偶测量温度的基本原理和校正方法。3.学会使用自动平衡记录仪。2.实验原理人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图。二组分相图已得到广泛的研究和应用。固－液相图多用于冶金、化工等部门。较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu－Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi－Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb－Sn系统。本实验研究的Bi－Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％（质量百分数）。热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。通常的做法是先将金属或合金全部熔化。然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图2-6-1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度－组成图）。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图2-6-2所示。严格地讲，Bi－Sn合金是固态部分互溶凝聚系统，只是由于普通的热分析方法灵敏度较低，无法测得固熔体相界数据，所以，我们通过本实验得到的是Bi－Sn二元合金的简化相图。一般说来，根据步冷曲线即可定出相界，但对于复杂相图还必须有其它方法配合。才能画出相图。用热分析法（步冷曲线法）绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。热电偶测温原理和使用方法见本书物理化学实验技术及常用的仪器3-13.实验操作3.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图药品：热电偶一支、立式电炉（500W）3个、调压器3个、保温杯1只、硬质玻璃试管5个、热电偶套管（一端封死的细玻璃管）5支、沸点仪一套、自动平衡记录仪1台。Sn（AR）、Bi（AR）、松香、液体石蜡。测试装置示意图：3.2实验条件室温：24.5℃ 气压：101.61kpa3.3实验操作步骤及方法要点1.配制样品分别配制含Bi为30％、57％、80％（均为质量百分比）的Bi－Sn混合物各50g。另外称纯Bi、纯Sn各50g，分别装入5个硬质玻璃试管。管内加少量松香，以防金属氧化。插入热电偶套管于样品中部，热电偶套管中加入少量液体石蜡（用于导热，防止热电偶的热滞后现象）。2.仪器安装与调整调整自动平衡记录仪零点，选择记录仪量程为20mv，走纸速度为4mm/min。按图2-6-3安装。热电偶的热端插入热电偶套管，冷端插入保温杯的冰水中。3.测量样品的步冷曲线本实验所用的三个电炉，两个作为熔融样品的电炉，一个作为记录步冷曲线时的保温电炉。将制作好的样品放入立式小电炉内，接通电源，样品熔化后用热电偶套管将金属样品搅拌均匀，迅速放入保温电炉。对于纯金属样品保温电压约30～40V，合金样品保温电压约为10～20V。调整好热电偶套管位置（位于金属样品中下部），打开记录仪开始记录冷却曲线。加热下一个样品时应使用另外一个熔融电炉，两个电炉交替使用，待电炉温度降到接近室温时才可再次使用。4.测量水的沸点将热电偶热端插入沸点仪的气液喷口处，测水的沸点，作为标定热电偶温度值的一个定点。沸点仪加热电压控制在30V左右。4.结果与讨论4.1 原始实验数据及处理实验室计算机处理后输出结果，将分类结果列于下表：表1 实测步冷曲线转折点数据Bi质量百分含量温度/K温度/℃Bi544.15271Sn505.1523230%Bi471.881