复方乙酰水杨酸片详解.pptVIP

复方乙酰水杨酸片的含量测定 10本药 向献奇 049 一.实验目的 1.熟悉经典容量法的内容及应用 2.掌握复方制剂中各有效成份含量测定的原理和操作方法 二.仪器与试药 1.仪器 Metteler AL204 电子天平 752型紫外—可见分光光度仪 AYD-1 自动永停滴定仪 HHS型电热恒温水浴锅 容量瓶 规格；25ml，50ml，100ml 刻度移液管 规格：5ml，10ml 研钵 白瓷板 球形冷凝 定量滤纸 规格：直径10ml 圆底烧瓶 规格：250ml 锥形瓶 规格：250ml 碘量瓶 规格：250ml 分液漏斗 规格：125ml 2.试药 复方乙酰水杨酸片 规格：每片含乙酰水杨酸220mg 非那西丁150mg 咖啡因35mg 氯仿 乙醇 酚酞指示剂 氢氧化钠 盐酸 溴化钾 亚硝酸钠 碘化钾 淀粉指示剂 碘 硫代硫酸钠 稀硫酸 三.实验原理 复方乙酰水杨酸片中主要含有乙酰水杨酸（简称A），非那西丁（简称P），咖啡因（简称C）三种成份。 1.乙酰水杨酸 乙酰水杨酸喂芳酸类药物，ka=3.27×10-4 ，可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚酞指 2. 非那西丁 非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定： 3.咖啡因 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7×10-14 不能用一般生物碱含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。 四.实验内容 取本品20片，精密称定，研细备用 1.乙酰水杨酸的测定： 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4g），置分 液漏斗中加水15mL，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20、10 、10与10mL）,氯仿液用同一份水10mL洗涤，合并氯仿液 ，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇20mL溶解，加酚酞指示 剂3滴，用（0.1mol/L）氢氧化钠液滴定。 乙酰水杨酸的标示量％=（V×T×F×平均片重/W×标示量） ％ V:氢氧化钠滴定体积 T:滴定度 F:氢氧化钠溶液校正因数 2.非那西丁的测定： 精密称取上述细粉适量（约相当于非那西丁0.3g）置锥形瓶 中，加稀硫酸25mL缓缓加热回流40分钟，放冷至室温，将 析出的水杨酸虑过，滤纸与锥形瓶用盐酸液（1→2）40mL， 分数次洗涤，每次5mL，合并滤液与洗液，加溴化钾3g溶解 后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的 温度下用0.1mol/L亚硝酸钠液迅速滴定，随地随搅拌，至近 终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤， 洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用细玻璃棒醮溶液少许， 划过涂碘化钾淀粉试剂的白瓷板上，即显蓝色的条纹，停止 滴定，3分钟后，在醮取少许，划过一次，如果仍显蓝色条 纹，即为滴定终点，既得（每1mL的0.1mol/L的亚硝酸钠液 相当于17.92mg的C10H13O2） 非那西丁标示量％=〔（V0-V）·T·F·n/VS·标示量〕％ V0 :空白实验消耗滴定液体积 V :供试品消耗滴定液体积 T :滴定度 F :硫代硫酸滴定液校正因数 n :稀释倍数 VS :供试液取样体积 3.咖啡因的测定： 精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg）至于碘量 瓶中，加稀硫酸5mL，振摇数分钟使咖啡因溶解，虑过，滤 液置50mL容量瓶中，滤器与残渣用水洗涤三次，每次5mL 合并滤液与洗液，精密加0.1mol/L碘液25mL，用水稀释至刻 度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液， 精密量取续滤液25mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠液滴定至近终 点时（显淡黄色），加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失， 并将滴定结果用空白试验校正，既得（每1mL的0.05mol/L的 I2滴定液相当于5.306mg的C8H10O2N4·H2O）。 咖啡因标示量％=〔（V0-V）·T·F·n/VS·标示量〕％ V0 :空白实验消耗滴定液体积 V :供试品消耗滴定液体积 T :滴定度 F :硫代硫酸滴定液校正因数 n :稀释倍数 VS :供试液取样体积 五.注意事项 1.乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿是应保证萃取效率；滴定温度应5~15℃，终点成粉红色应保持30秒不退。 2.非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立