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酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定 摘 要：以水溶液对酱腌菜进行预处理，超声后过滤，并用HPLC法测定处理后的样品溶液中对羟基苯甲酸酯类的含量。方法加标回收率为95.4%-102.3%，6次测定的RSD（n=6）小于3.98%。方法操作方便，分析速度快，结果准确。?关键词：高效液相色谱，对羟基苯甲酸酯，酱腌菜。?征收论文加我用户名对羟基苯甲酸酯类具体检验项目有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯。国家卫生标准明文对这类添加剂进行限量 [1]。目前，食品中对羟基苯甲酸酯类的检验方法是气相色谱法[2]。其方法是将样品酸化后用具毒性的溶剂乙醚进行多次萃取，浓缩近干后再用毒性更大的甲醇定容，然后用气相色谱仪测定。这种方法费时费力，对羟基苯甲酸酯类物质的损耗也较大。本文采用水溶液直接对样品进行溶解稀释，超声后过滤，然后用HPLC进行测定[3]，取得了满意的结果。?一、实验部分?1、样品与试剂。（1）酱腌菜：市售。（2）试剂：甲醇（专用试剂）；乙酸胺（优级纯）。（3）标准物质：对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯（国家标准物质研究中心）各1.0g。实验用水为蒸馏水。?2、仪器及分析条件。（1）1100型液相色谱仪（配紫外检测器，美国Agilent公司）。（2）仪器工作条件：色谱柱为迪马C18（200mm×4.5μm）；流动相为甲醇和0.02mol/L乙酸胺混合溶液（V甲醇：V乙酸胺=55：45）；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；波长为286nm；定量环为20μl。（3）CQ-250型超声仪（上海船舶电子研究所）。?3、标准溶液的配制。取购置的标准物质对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯配制并按逐级稀释的方法配制成标准溶液系列，如表1所示。 表1 标准溶液系列 （μg/mL）?标准物质 STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 STD-5 STD-6?对羟基苯甲酸甲酯 100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0?对羟基苯甲酸乙酯 100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0?对羟基苯甲酸丙酯 100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0?4、样品预处理?准确称取约20.0000g样品于300mL烧杯中，加入适量水，搅拌均匀经超声仪超声30min，用蒸馏水定容于250mL容量瓶中，静置后上清液经普通滤纸过滤后再用0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液于样品瓶中待测；同时作试剂空白。?二、实验结果及讨论?1、工作曲线。按选定的仪器条件对已配制的标准溶液对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯进行测量，以组分的色谱峰面积为纵坐标，组分的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线，校准曲线的回归方程及相关系数如表2所示。 表2 工作曲线及相关系数?标准物质 工作曲线 相关系数?对羟基苯甲酸甲酯 y = 0.0254x + 0.0176 0.9995?对羟基苯甲酸乙酯 y = 0.0413x + 0.0276 0.9993?对羟基苯甲酸丙酯 y = 0.0152x + 0.0099 0.9996?2、分析结果与精密度试验。按照选定的仪器条件分别测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。计算每g样品中被测物质的含量，结果如表3所示。?表3 分析结果与精密度试验（n=6）?物质 对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯?含量/（μg?g-1） 50.25 52.05 48.41?RSD/ % 2.58 3.19 3.98?检出限/（μg?mL-1） 0.48 0.50 0.65?3、精密度试验：对样品进行6次分析测定，计算相对标准偏差，结果如表3所示。?4、标准加入回收试验。在预处理之前，将一定量的标准溶液加入到样品中，按选定的方法预处理并进行预处理，测定样品中的对羟基苯甲酸酯类含量，作回收试验，计算回收率，结果如表4所示。?表4 标准加入回收试验结果?元素 加入量/(μg/mL) 原测定值/(μg/mL) 加标后测定值/(μg/mL) 回收率(%)?对羟基苯甲酸甲酯 10.00 50.25 60.08 99.7?对羟基苯甲酸乙酯 15.00 52.05 64.95 95.4?对羟基苯甲酸丙酯 20.00 48.41 70.29 102.3?3、结论?以水溶液对酱腌菜进行预处理，并采用HPLC法测定处理后的样品溶液中的对羟基苯甲酸酯类物质含量，方法操作简单，结果准确，方法可用于质量检测部门食品中对羟基苯甲酸酯类物质的检测。?参考文献?[1] 中华人民共和国国家标准. 食品添加剂使用卫生标准[S]，GB2760-1996.?[2] 中华人民共和国国家标准. 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定[S]. GB/T5009.31-2003.?[3] 杨祖英，马永健，常凤启编.食品检验[M].北京：化学工业出版