化学分析方法工作总结.pdfVIP

铜及铜合⾦化学分析⽅法⼯作总结 氧⽓等⼀些⾼压阀门的⽤材都为铜合⾦材料 Hpb59-1，铜及铜合⾦材料的化 学成分标准是按照 GB/T 5231-2001《铜及铜合⾦的化学成分和产品形状》参照。 ⽽化学成分的分析则是参照 GB/T5121-2008《铜及铜合⾦的化学分析⽅法》标 准进⾏。 在化学分析的过程，对试样采取和制备有着严格的要求，分析样品必须具备 不变形（或尽可能的稳定性）、均匀性和⾼度的代表性。如果制备不当，再仔细 认真的分析操作和最终结果也不能代表试样的真实含量。因此，化学分析⼈员对 取样的要求应有所了解，熟悉制备试样的⽅法。铜及铜合⾦的取样主要参照 ISO 1811-1:1998《铜及铜合⾦ 化学分析⽤样品的选取与制备 第 1 部分 铸造未加 ⼯的取样》；ISO 1811-2:1998《铜及铜合⾦ 化学分析⽤样品的选取与制备 第 2 部分 加⼯产品与铸件的取样》。同时按相关产品标准确定取样⽅向：拉伸试样 板材沿垂直于轧制⽅向、带材沿轧制⽅向；弯曲式样板材沿轧制⽅向，带材沿垂 直于轧制⽅向；管、棒、线材沿长度⽅向。对于试样的分解主要有：1、溶解分 解法；2、熔融分解法。 作为⼀个分析化学⼯作者，需不断提⾼安全意识，掌握丰富的安全知识，才 能减免事故的发⽣。⼀般来说，化验室危险性有以下⼏种：1、⽕灾爆炸危险性； 2、有毒⽓体危险性；3、触电危险性；4、机械伤害危险性；5、放射性危险性。 根据化验室危险性种类及事故的统计分析，应该制定出切实可⾏的化验室安全守 则，并严格遵守。化验室安全守则：1、防⽌中毒；2、防⽌燃烧和爆炸；3、防 ⽌腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤。在分析化学实验过程中，也是会产⽣三废，其 中⼤多数废⽓、废液、废渣都是有毒物质。其中还有些剧毒物质和致癌物质，如 果直接排放就会污染环境、危害⼈体健康。分析实验中产⽣的三废量⽐较⼩，但 种类繁多，组成复杂。因此，⼀般没有统⼀的处理⽅法。1、分析实验中所排有 毒⽓体的量都不太⼤，可以通过排风设备排出室外，被空⽓稀释。毒⽓量⼤时必 须经过吸收处理，然后才能排出。2、可燃有机毒物废液必须收集在废液桶中， 统⼀送至燃烧炉，供给充分的氧⽓，使其完全燃烧。⽣产⼆氧化碳和⽔。对于⼤ 量使⽤的有机溶剂，可通过萃取、蒸馏、精馏等⼿段回收再⽤。3、对于剧毒废 液及含致癌物废液，其量再少也要经过处理达到排放标准才能排放。 牌号为 Hpb59-1 铅黄铜主要是由 5 种元素组成：Cu、Fe、Pb、Ni、Zn，剩 余则为杂质（Al、Mn、Si、Co、As）。对应的每种元素含量都有相应的要求， Cu57.0~60.0%、Fe≤0.5%、Pb0.8~1.9%、Ni≤1.0%、杂质总和≤1.0%，剩余 为 Zn。在 GB/T5121-2008《铜及铜合⾦的化学分析⽅法》中对以上所有元素 的分析都有详细的介绍。 列举铜元素： 铜元素的含量在铜合⾦的中占的最多。铜含量的测定⽅法有三种。1、 直 接电解—原⼦吸收光谱法；2、⾼锰酸钾 氧化碲—电解—原⼦吸收光谱法； 3、电解—分光光度法。由于第 2 种、第 3 种铜含量的测定范围在＞ 98.00%~99.90%之间，⽽ Hpb59-1 的铜含量只有 57.0~60.0%，所以只适⽤于 第 1 种测量，50.00%~99.00%。 直接电解—原⼦吸收光谱法⽅法原理：试料⽤硝酸和氢氟酸溶解后，以过氧 化氢还原氮的氧化物，加⼊铅以降低阳极上铂的损失，电解使铜在铂阴极上析出。 阴极烘⼲后成量。电解夜中残留的铜量⽤⽕焰原⼦吸收光谱法测定。 分析过程中需准备试剂：1、⽆⽔⼄醇；2、氢氟酸；3、硝酸；4、 过氧化 氢；5、氯化铵溶液；6、硝酸铅溶液；7、铜标准贮存溶液；8、铜标准溶液。 仪器⽅⾯：除了⼀些常规仪器外还需准备 1、备有⾃动搅拌装备和精密直流电流 表、电压表的仪器；2、电热恒温⼲燥箱；3、铂阴极；4、铂阳极；5、原⼦吸 收光谱仪，附铜空⼼阴极灯。试样：厚度不⼤于 1mm 的碎屑。 分析步骤： 1、试料：称取 2.