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实验方法 1 提取 ：准确称取 1.0 g 剪碎至 5 mm × 5 mm以下的均匀食品包装用塑料袋试样 ( 精确到 0.01) , 置于 100 mL 具塞锥型瓶中 , 加入 25 mL 三氯甲烷 , 于超声波发生器中提取 30 min , 将提取液过滤于 50 mL 容量瓶中 , 残渣再用 25 mL 三氯甲烷超声提取 10 min , 合并滤液 , 40 ℃水浴中减压浓缩近干 , 用三氯甲烷定容至 1 mL , 供 GC/MS 定性和定量测定。 2 色谱条件：气质联用色谱条件进样口温度( 分流 ) : 300 ℃ ; 柱子程序升温 : 100 ℃ (1 min)30 ℃/min180 ℃ (1 min)15 ℃/ min300 ℃ (5 min) ,接口温度: 280 ℃ , EI 离子源温度 : 230 ℃ , 电离能量 : 70 eV , 溶剂延迟 : 4 min , 四极杆温度 : 150℃ ; 定性模式用 SCAN 模式 , 定量模式用 SIM , 不分流进样 , 进样量为 1 μL (表1)。 结果与讨论 1.方法的线性 标准系列浓度分别为 50 、 100 、 150 、 200 mg / L ,线性相关系数分别为 DBP: 0.9986 ; BBP: 0.9982 ;DEHP: 0.9997 ; DNOP: 0.9995；DINP+DIDP:0.9986 , 表明相关性较好。其中 : DINP 和 DIDP 由于本身都是混合物 , 通常在计算时将他们合并计算 ( 特征峰出峰时间段) ,即用色谱峰面积和进行计算。 2.提取效率试验 分别采用正己烷、乙醇和三氯甲烷作为提取溶剂 , 结果表明三氯甲烷的提取物本底干扰较少 ,提取效率也较高 , 故选用三氯甲烷作为提取剂。 3.回收率试验 称取 1.0 g 食品包装用塑料袋 , 分别添加邻苯二甲酸酯类化合物 , 浓度为 100 mg/kg , 按照上述的提取、净化与色谱条件 , 测定塑料样品中的邻苯二甲酸酯类化合物含量 , 每个浓度重复 3 次。 4 .精密度试验 称取 1.0 g 样品中 , 进行加标回收试验 , 添加水平为 100 mg/kg , 测定 3 次 , 变异系数均小于15 % 。 5 .方法的检出限 标样溶液的检出限为 , 当取样量为 1.0 g 时 , 塑料袋中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限分别为DBP: 3.21 mg /kg; BBP: 6.78 mg /kg; DEHP: 4.37mg/kg; DNOP: 3.18 mg/kg; DINP +DIDP 总和 : 28.6mg/kg 。 结论 主要采用 GC/MS 分析食品包装用塑料制品中的 DBP 、 BBP 、 DEHP 、 DNOP 、 DINP 、 DIDP 。目前 ,国内外对 PAEs 的检测主要集中在环保、医疗等领域 , 对食品包装塑料及其制品材料中的检测报道较少 , 塑料材料及其制品在食品包装中使用目益频繁 , 我国目前尚无相关检验检疫标准 , 因此 , 研究该方法对填补国内空白 , 实施对食品包装材料的安全卫生检验 , 确保食品安全和人们身体健康的意义重大。 参考文献 [1] 董夫银 , 闫 杰 . 检验检疫科学 , 2006 , 16(3) : 78 [2] 吴 刚 , 虞慧芳 , 傅科杰等 . 检验检疫科学 , 2006 ,16(5) : 33 [3] 顾 钧 , 余雯静 . 苏州大学学报 ( 自然科学版) ,2004 , 20(2) : 84 2016 色谱法简论 PPT制作：吴胜利 (组长) 演讲人：沈程益 材料收集：陈凌云潘旭东 简述色谱分离原理 1.由来 色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义.但仍被人们沿用至今。 2.色谱过程：指被分离组分在两相中的“分配”平衡过程。 以吸附色谱为例，如下图 吸附——解吸——再吸附——再解吸——多次洗脱——被测组分分配系数不同——差数迁移——分离 3.分离原理 在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用，由于混合物中各组分在性质和结构上的差异