材料分析教学课件-Lecture 7.pptVIP

* (4). 计算机控制、处理装置 D8 Advance X射线粉末衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。 物相定性分析时，计算机根据谱图特征自动从2005版JCPDS数据库中搜索。 * (5). 样品的制备及测试 样品制备 粉末样品 为防止样品出现择优取向的假相，粉末样品要细小； 填充区直径为25mm，通过玻璃片压平，使样品平面与样品台平面平齐。 微量样品 用于量非常少的样品； 用无水乙醇分散样品，将样品均匀滴到微量样品台，待乙醇完全挥发后即可测试。 块体样品 块状样品表面研磨抛光，大小应该能够放入直径25mm的填充区； 用橡皮泥将样品粘在填充区，并用玻璃板压平，要求样品表面与支架表面平齐。 * 样品台 微量 常量 * 利用玻璃片压平样品 * ? 即使用相同的试验条件, 不同的衍射仪获得的线 形也不一定一样 闪烁 正比 Si(Li) 实验条件对线形的影响 ? 狭缝 ? 试样位置 ? 探测器 物相定性定量分析 * 真实线形 所谓真实线形：能反映试样内部真实情况的线形。真实线形是由实测线形经过一系列各种因素校正后获得的线形。 当衍射线的宽度很小，Kα 双线又能完全分离的情况下，也可以用实测线形代替真实线形。多数情况下，必须经过校正获得真实线形，才能获得试样的真实情况。通常仅需要作一或两种校正，即可获得真实线形。 * Kα双线的分离 Kα双线分离是真实线形不可缺少的重要步骤 Kα双线分离的基础： Kα1与Kα2分布一样， Kα1的强度是Kα2强度的2倍 Δ2θ可以由Kα1与Kα2波长 差和布拉格定律来计算出 * 物相定性分析 定性分析 利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物（物相），进行定性分析。 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物相。 * 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析的判据。 * 通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。 定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。 * PDF卡片简介； PDF试样图； PDF试样结构图； PDF卡片内容。 * J.D. Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。 1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。 现在由ICDD(International Center for Diffraction Data), PDF-1: d, I PDF-2: card PDF-3: pattern * * 衍射指标化 利用粉末样品衍射图确定相应衍射线对应的晶面指数h k l的值(又称米勒指数)，就称为指标化。 实际上求? ? hkl的对应关系, 是一件比较困难的工作。 但对于高对称性的晶系（如立方晶系）, 已有简单的方法。 * 衍射指标化 立方晶系： * 上式可改写为： 或 * 当(h2+k2+l2)之比为 当(h2+k2+l2)之比为 （缺7, 15, 23） 显然, 无消光 ?立方P （不缺7, 但7不能写成三数平方和）可以改写为 显然, h+k+l=奇数不出现 ? 立方I * 当(h2+k2+l2)之比为 （单双交替出现） 显然, h、k、l 奇偶混杂不出现 ? 立方F 因此, 根据消光规则, 简单立方P点阵的hkl衍射无消光; 立方体心 I 点阵的衍射中h+k+ l = 奇数系统消光; 立方面心 F点阵的衍射中hkl奇偶混杂者系统消光。 * 立方点阵的衍射指标及其平方和 h2+k2+l2 简单(P) hkl 体心(I) hkl 面心(F) hkl h2+k2+l2 简单(P) hkl 体心(I) hkl 面心(F) hkl 1 100 14 321 321 2 110 110 3 111 111 16 400 400 400 4 200 200 200 17 410,322 5 210 18 411,330 411,330 6 211 211 19 331